本發明提供了一種對硝基苯乙酸的制備方法，包括如下步驟：在反應器中，加入無水乙醇，然后在室溫下分批加入金屬鈉，得到乙醇鈉；將對硝基甲苯與草酸二乙酯混合后滴入反應液，并加入DMF，然后加水升溫進行水解，之后降溫進行減壓蒸餾；降溫調節pH值，并滴加雙氧水脫除羧基；在反應液加入飽和碳酸氫鈉水溶液，靜置分層后取水層用鹽酸酸化，并調節pH值后過濾、真空干燥得到粗品；將得到的粗品重結晶，得到淡黃色固體狀對硝基苯乙酸。本發明采用對硝基甲苯為原料，以乙醇鈉為催化劑，與草酸二乙酯縮合得到，生產成本低，且過程安全無污染，DMF極性溶劑絡合了金屬鈉離增強對硝基苯芐基碳負離子的親核性，提高產品產率。

1.一種對硝基苯乙酸的制備方法，其特征在于，該方法具體步驟如下：
步驟一：在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和滴液漏斗的反應器中，加入無水乙醇，然
后在室溫下分批加入金屬鈉，即將金屬鈉均分為十份，每次加入一份，待完全溶解后，繼續
保持室溫攪拌0.5h，得到乙醇鈉，其中，無水乙醇和金屬鈉的比是9.5：1；
步驟二：將對硝基甲苯與草酸二乙酯混合后滴入步驟一中的反應液，加熱升溫到45℃，
并加入DMF，加料完成繼續反應3h，然后加水升溫至60℃進行水解，1h后降溫至35-45℃進行
減壓蒸餾，直至蒸餾出渾濁液體為止，其中，對硝基甲苯、乙醇鈉和草酸二乙酯的比是1:
1.2:1.38；
步驟三：將步驟二中的反應液降溫至10℃用氫氧化鈉調節pH值7-8之間，滴加雙氧水，
保持溫度20℃以下，滴加雙氧水過程中滴加氫氧化鈉檢測直至加入氫氧化鈉后反應液不變
黑，停止加雙氧水，繼續低溫攪拌1h；
步驟四：室溫下，在步驟三中的反應液加入飽和碳酸氫鈉水溶液攪拌后過濾，靜置分層
后取水層用鹽酸酸化，并調節pH值2-3之間，然后過濾、真空干燥得到粗品；
步驟五：將步驟四得到的粗品用乙醇溶解后，再用冰水重結晶，得到淡黃色固體狀對硝
基苯乙酸。
2.如權利要求1所述的一種對硝基苯乙酸的制備方法，其特征在于：所述回流冷凝管的
干燥管與濃硫酸洗氣瓶連接。
3.如權利要求1所述的一種對硝基苯乙酸的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，用
1.5-2h小時將步驟一中的反應液加熱升溫到45℃。