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一種雙嘧達莫的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-21
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610786380.5 
  • 技術(專利)名稱 一種雙嘧達莫的制備方法 
  • 項目單位 廣州市桐暉藥業有限公司
  • 發明人 張彤麗,程杰,周賽冬,沈勝朋,石煒 
  • 行業類別 醫藥制造-原料藥
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 楊志遠
  • 發布時間 2021-12-21  
  • 01

    項目簡介

    本發明屬于化學域,具體涉及一種雙嘧達莫的制備方法,其使二乙醇胺和2,6?二氯?4,8?二哌啶基嘧啶并(5,4?D)嘧啶在較低的溫度下反應生成雙嘧達莫,并對雙嘧達莫粗品進行二次精制,使最后得到的雙嘧達莫收率和化學純度分別提高到94%和98%以上,其具有反應溫和,反應效率高,成本低下等優點,適于大力推廣應用。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種雙嘧達莫的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
    A)將二乙醇胺和2,6-二氯-4,8-二哌啶基嘧啶并(5,4-D)嘧啶按1:(1~3)的重量比加
    入反應器中;邊攪拌邊逐漸升溫至150~160℃,反應1~3h,得混合物;
    B)降溫至95℃,繼續攪拌1h;繼續降溫至82℃,加入上述混合物3倍量的甲苯,攪拌
    30min;繼續降溫至75℃,加入上述混合物12倍量的無水乙醇,攪拌30min;繼續降溫至68℃,
    加入上述混合物15倍量的純化水,攪拌1h;繼續降溫至26℃,攪拌30min;繼續降溫至0℃,攪
    拌3h,過濾,濾餅用純化水洗滌2次,70℃下減壓干燥至衡重,得粗品;
    C)將上述粗品溶于80~95%的乙酸溶液中,常溫攪拌0.5h,過濾,濾渣用純化水洗滌1
    ~2次,合并洗液與濾液,得混合液;常溫下邊攪拌邊往上述混合液中加入氯化鈉5~8g,攪
    拌0.5~2h后過濾出結晶,于35~42℃下晾干,得一次精鹽;
    D)將上述一次精鹽溶于一次精鹽2~4倍量的80~100℃的熱水中,按一次精鹽:苯磺酸
    =1:(0.8~1)的重量比加入苯磺酸,升溫至50~60℃后緩慢降溫至0℃,攪拌1~2h,經抽
    濾、干燥得二次精鹽;
    E)將二次精鹽溶于所述二次精鹽3~5倍量的60~70%的乙醇溶液,加入氨水調節pH為
    8~8.5,加入少量活性炭,攪拌10~20min,過濾,濾餅在常溫下用60~70%的乙醇溶液洗
    滌,洗滌液抽入結晶鍋,加入蒸餾水至液體出現渾濁,攪拌20~30min,冷卻結晶,離心,洗
    滌,烘干,即得雙嘧達莫精制品。
    2.如權利要求1所述的雙嘧達莫的制備方法,其特征在于,所述步驟A)中邊攪拌邊逐漸
    升溫至155℃,反應時間為3h。
    3.如權利要求1所述的雙嘧達莫的制備方法,其特征在于,所述步驟C)中優選將上述粗
    品溶于95%的乙酸溶液中。
    4.如權利要求1所述的雙嘧達莫的制備方法,其特征在于,所述步驟D)中所述一次精鹽
    和苯磺酸的重量比為1:0.8。
    5.如權利要求1所述的雙嘧達莫的制備方法,其特征在于,所述步驟D)中優選將一次精
    鹽溶于95℃的熱水中。
    展開

專利技術附圖

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