1.一種雙嘧達莫的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
A)將二乙醇胺和2,6-二氯-4,8-二哌啶基嘧啶并(5,4-D)嘧啶按1:(1~3)的重量比加
入反應器中;邊攪拌邊逐漸升溫至150~160℃,反應1~3h,得混合物;
B)降溫至95℃,繼續攪拌1h;繼續降溫至82℃,加入上述混合物3倍量的甲苯,攪拌
30min;繼續降溫至75℃,加入上述混合物12倍量的無水乙醇,攪拌30min;繼續降溫至68℃,
加入上述混合物15倍量的純化水,攪拌1h;繼續降溫至26℃,攪拌30min;繼續降溫至0℃,攪
拌3h,過濾,濾餅用純化水洗滌2次,70℃下減壓干燥至衡重,得粗品;
C)將上述粗品溶于80~95%的乙酸溶液中,常溫攪拌0.5h,過濾,濾渣用純化水洗滌1
~2次,合并洗液與濾液,得混合液;常溫下邊攪拌邊往上述混合液中加入氯化鈉5~8g,攪
拌0.5~2h后過濾出結晶,于35~42℃下晾干,得一次精鹽;
D)將上述一次精鹽溶于一次精鹽2~4倍量的80~100℃的熱水中,按一次精鹽:苯磺酸
=1:(0.8~1)的重量比加入苯磺酸,升溫至50~60℃后緩慢降溫至0℃,攪拌1~2h,經抽
濾、干燥得二次精鹽;
E)將二次精鹽溶于所述二次精鹽3~5倍量的60~70%的乙醇溶液,加入氨水調節pH為
8~8.5,加入少量活性炭,攪拌10~20min,過濾,濾餅在常溫下用60~70%的乙醇溶液洗
滌,洗滌液抽入結晶鍋,加入蒸餾水至液體出現渾濁,攪拌20~30min,冷卻結晶,離心,洗
滌,烘干,即得雙嘧達莫精制品。
2.如權利要求1所述的雙嘧達莫的制備方法,其特征在于,所述步驟A)中邊攪拌邊逐漸
升溫至155℃,反應時間為3h。
3.如權利要求1所述的雙嘧達莫的制備方法,其特征在于,所述步驟C)中優選將上述粗
品溶于95%的乙酸溶液中。
4.如權利要求1所述的雙嘧達莫的制備方法,其特征在于,所述步驟D)中所述一次精鹽
和苯磺酸的重量比為1:0.8。
5.如權利要求1所述的雙嘧達莫的制備方法,其特征在于,所述步驟D)中優選將一次精
鹽溶于95℃的熱水中。
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