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一種布洛芬鈉化合物及其制法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-13
  • 技術(shù)成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201110386935.4 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種布洛芬鈉化合物及其制法 
  • 項目單位 海南永田藥物研究院有限公司
  • 發(fā)明人 王明,曹麗梅 
  • 行業(yè)類別 醫(yī)藥制造-原料藥
  • 技術(shù)成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 蔣忻恬
  • 發(fā)布時間 2021-12-13  
  • 01

    項目簡介

    本發(fā)明涉及一種包括如下處理步驟的布洛芬鈉化合物的制法:1、將原料布洛芬鈉化合物溶于水中,加入溶劑進(jìn)行萃取,然后分離掉含有雜質(zhì)的有機(jī)相,獲得水相;2、向上述水相中加入鈉的烷氧化物進(jìn)行處理,在處理過程中任選進(jìn)行加熱,然后降溫,過濾,獲得濾液;3、對所述布洛芬鈉水溶液進(jìn)行負(fù)壓結(jié)晶,為此,先在負(fù)壓和升高的溫度下進(jìn)行濃縮,然后降低溫度,加入布洛芬鈉化合物晶種,當(dāng)出現(xiàn)細(xì)小的晶粒時,保持溫度直至獲得理想的晶體,之后將析出的晶體進(jìn)行分離,洗滌,干燥,獲得精制的布洛芬鈉化合物。本發(fā)明的方法制得的布洛芬鈉化合物晶粒均勻,晶型完整,流動性較好,尤其是處理量大,并且可以連續(xù)進(jìn)行,因此特別適合于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。同時也提高了制劑的產(chǎn)品質(zhì)量,減少了毒副作用。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種布洛芬鈉化合物的精制方法,其特征在于包括以下步驟:
    步驟1,將原料布洛芬鈉化合物溶于水中,加入與水不互溶的溶劑,進(jìn)
    行萃取,然后分離掉含有雜質(zhì)的有機(jī)相,獲得含有布洛芬鈉的水相;
    步驟2,向上述水相中加入醇化鈉進(jìn)行處理,在處理過程中進(jìn)行加熱,
    然后降溫,過濾,獲得的濾液即為含有布洛芬鈉的水溶液;
    步驟3,對所述布洛芬鈉水溶液進(jìn)行負(fù)壓結(jié)晶,為此,先在負(fù)壓和升高
    的溫度下進(jìn)行濃縮,然后降低溫度,加入布洛芬鈉化合物晶種,當(dāng)出現(xiàn)細(xì)小
    的晶粒時,保持溫度直至獲得理想的晶體,之后將析出的晶體通過過濾或離
    心進(jìn)行分離,洗滌,干燥,最終獲得精制的布洛芬鈉化合物,
    步驟3中,負(fù)壓結(jié)晶具體操作如下:
    1)、將布洛芬鈉水溶液部分或全部加入結(jié)晶罐中,然后將結(jié)晶罐抽真空,
    實現(xiàn)負(fù)壓,然后通過結(jié)晶罐上的加熱裝置使溫度達(dá)到70-80℃,進(jìn)行蒸發(fā)濃縮;
    2)、蒸發(fā)至布洛芬鈉在水溶液中的質(zhì)量百分比濃度達(dá)到50-60%時,進(jìn)行
    降溫,降至50-60℃時,關(guān)閉抽真空閥門,打開加晶種閥門,將預(yù)先準(zhǔn)備好的
    布洛芬鈉化合物晶種迅速吸入結(jié)晶罐,關(guān)閉加晶種閥門,然后打開抽真空閥
    門完成加晶種工作;
    3)、當(dāng)觀察到視鏡上布滿細(xì)小的晶粒時,緩開蒸汽閥門使罐中物料處于
    沸騰濃縮狀態(tài),晶粒在沸騰濃縮過程中漸漸長大,周圍的過飽和溶液越來越
    少,此時向結(jié)晶罐中補充剩余的布洛芬鈉水溶液,溫度控制在50-60℃;為了
    使結(jié)晶更完全,通過結(jié)晶裝置上的夾套,利用循環(huán)水溫度來調(diào)節(jié)溫度或降溫,
    使結(jié)晶裝置中的布洛芬鈉溶液進(jìn)一步進(jìn)行過飽和結(jié)晶和生長;
    4)、結(jié)晶6-12小時后獲得合適晶粒的晶體,此時打開下料閥將結(jié)晶好的
    物料供入分離裝置中,通過過濾或離心進(jìn)行分離,洗滌,干燥,最終獲得精
    制的布洛芬鈉化合物。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1的布洛芬鈉化合物的精制方法,其特征在于,步驟1
    中,所述的與水不互溶的溶劑為乙醚、乙酸乙酯、環(huán)己烷中的一種或幾種。
    3.根據(jù)權(quán)利要求1的布洛芬鈉化合物的精制方法,其特征在于,步驟1
    中,所述的與水不互溶的溶劑為乙酸乙酯。
    4.根據(jù)權(quán)利要求1的布洛芬鈉化合物的精制方法,其特征在于,步驟1
    中,每次萃取時與水不互溶的溶劑的量為水體積的25%-60%,萃取2-5次。
    5.根據(jù)權(quán)利要求1的布洛芬鈉化合物的精制方法,其特征在于,步驟2
    中,所述醇化鈉是具有1至4個碳原子的醇的鈉鹽。
    6.根據(jù)權(quán)利要求1的布洛芬鈉化合物的精制方法,其特征在于,步驟2
    中,醇化鈉對布洛芬鈉化合物的處理在25-90℃范圍內(nèi)進(jìn)行,該處理時間為
    0.5-5小時。
    7.根據(jù)權(quán)利要求1的布洛芬鈉化合物的精制方法,其特征在于,步驟2
    中,醇化鈉對布洛芬鈉化合物的處理在50-70℃范圍內(nèi)進(jìn)行,該處理時間為2-3
    小時。
    展開

專利技術(shù)附圖

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