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碳青霉烯類抗生素中間體的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-06-26
  • 技術成熟度:正在研發
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201110028358.1 
  • 技術(專利)名稱 碳青霉烯類抗生素中間體的制備方法 
  • 項目單位 浙江新東港藥業股份有限公司
  • 發明人 盛綠青,蔣成君,陳志榮,楊德育,盧榮彬,高波 
  • 行業類別 醫藥制造-原料藥
  • 技術成熟度 正在研發
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 尤奕斐
  • 發布時間 2021-06-26  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種碳青霉烯類抗生素中間體的制備方法。它是在-30℃~-40℃,將1~2摩爾的大位阻有機堿在30~90分鐘內滴加到1摩爾乙酸對硝基芐酯的500~1000ml四氫呋喃溶液中,反應1.5~2小時,降溫至-70℃~-78℃;將0.8~1摩爾的(3S,4R)-3-[()-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-[()-1-1甲基-乙酸甲酯]-雜氧環丁-2-酮溶于500~1000ml四氫呋喃溶液中,降溫至-70℃~-78℃;將兩種溶液混合,反應2-3小時,加入質量百分比為10%的400~600ml氯化銨中和,飽和氯化鈉溶液洗滌,在-0.095~-0.1MPa真空條件下,濃縮四氫呋喃后,加入正已烷析晶得到碳青霉烯類抗生素中間體()-3-[()-1-叔丁基二甲基硅氧乙基)-4-[()-1-甲基-3-(對硝基芐氧基)羰基-2-氧代丙基]氮雜環丁-2-酮。本發明反應步驟少,操作要求低、溶劑使用量少、成本低。
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  • 02

    說明書

    1.一種碳青霉烯類抗生素中間體的制備方法,其特征在于它的步驟如下:?1)在-30℃~-40℃,將1~2摩爾的大位阻有機堿在30~90分鐘內滴加到1摩爾乙酸對硝基芐酯的500~1000ml四氫呋喃溶液中,反應1.5~2小時,降溫至-70℃~-78℃;2)將0.8~1摩爾的(3S,4R)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-[(1R)-1-甲基-乙酸甲酯]-?氮雜環丁-2-酮溶于500~1000ml四氫呋喃溶液中,降溫至-70℃~-78℃;3)將步驟1)和步驟2)兩種溶液混合,反應2~3小時,加入質量百分比為10%的400~600ml氯化銨溶液中和,飽和氯化鈉溶液洗滌,在-0.095~-0.1MPa真空條件下,濃縮四氫呋喃后,加入正已烷析晶得到碳青霉烯類抗生素中間體(3S,4R)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基)-4-[(1R)-1-甲基-3-(對硝基芐氧基)羰基-2-氧代丙基]氮雜環丁-2-酮;所述的大位阻有機堿為雙(三甲基硅基)?胺基鋰或二異丙基胺基鋰。
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