1.瓜蔞皮注射液中化學(xué)成分的制備方法,其包括下述步驟:
(1)將瓜蔞皮注射液濃縮物與硅膠混合拌樣,然后進(jìn)行硅膠正相柱層析,先用體積比為
甲醇:二氯甲烷=1:(3~4)作為洗脫劑進(jìn)行洗脫,然后用體積比為甲醇:二氯甲烷=1:(1~
1.5)作為洗脫劑進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮得到層析物;
(2)將步驟(1)得到的層析物與甲醇混合,室溫?cái)嚢瑁禍刂?~4℃,過(guò)濾,所得濾餅與
水混勻后過(guò)濾,所得固體即為香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷;
步驟(1)中,所述的瓜蔞皮注射液通過(guò)下述步驟制得:將瓜蔞皮與水混合后,常壓下回
流提取3~4次,合并提取液;減壓濃縮,加入質(zhì)量百分比濃度為90%~95%的乙醇,加至乙
醇質(zhì)量百分比為70%~75%,靜置,過(guò)濾,得上清液;上清液上陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱,用水洗
滌,然后用氨水作為洗脫劑進(jìn)行洗脫,將洗脫液用酸調(diào)節(jié)pH至3.5~4,冷藏過(guò)夜,過(guò)濾即得
瓜蔞皮注射液。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的瓜蔞皮注射液的制備步驟中:
所述的減壓濃縮為減壓濃縮至瓜蔞皮的原料重量的0.75~2倍;
和/或,所述的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為購(gòu)自于上海樹(shù)脂廠的732型強(qiáng)
酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂;
和/或,所述的水為去離子水;
和/或,所述的氨水的濃度為1~2mol/L;
和/或,所述的冷藏的溫度為0~3℃。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,瓜蔞皮注射液濃縮物與硅膠
混合拌樣中,所述的瓜蔞皮注射液濃縮物與所述的硅膠的質(zhì)量比為1:(1~2)。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,硅膠正相柱層析中,所述的
硅膠的用量為瓜蔞皮注射液濃縮物質(zhì)量的5~20倍;
和/或,步驟(1)中,所述的用體積比為甲醇:二氯甲烷=1:(3~4)作為洗脫劑進(jìn)行洗脫
為洗脫3~5個(gè)柱體積;
和/或,步驟(1)中,所述的硅膠的目數(shù)為100~200目。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的層析物與甲醇的質(zhì)量
比為1:(100~150);
和/或,步驟(2)中,所述的甲醇為無(wú)水甲醇;
和/或,步驟(2)中,所述的水為50~80℃的熱水。
6.香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷作為對(duì)照品在檢測(cè)瓜蔞皮注射液中香葉木素-7-O-β-
D-葡萄糖苷含量的應(yīng)用。
7.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用,其特征在于,所述的應(yīng)用包括下述步驟:將瓜蔞皮注射液
和香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品溶液分別進(jìn)行高效液相色譜檢測(cè),根據(jù)香葉木素-7-
O-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品色譜圖的保留時(shí)間確定瓜蔞皮注射液中相關(guān)物質(zhì)的峰,并根據(jù)峰面
積計(jì)算瓜蔞皮注射液中香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。
8.如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用,其特征在于,所述的香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品
溶液為香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷與水、乙醇混合形成濃度為0.3mg/mL的溶液,水與乙醇
的體積比為1:1;
和/或,所述的高效液相色譜的條件如下:色譜柱為十八烷基鍵合硅膠色譜柱,進(jìn)樣量
為20μL,洗脫條件如下: