1.一種式(I)所示結(jié)構(gòu)的匹多莫德化合物的制法,
其制法包括如下步驟:
(1)將匹多莫德粗品分散于適量水中,充分?jǐn)嚢柘碌渭恿姿釟涠c或磷酸氫二鉀溶液至溶
液pH值為7-7.5,得匹多莫德鹽溶液;然后加入占溶液總體積0.1-0.5%g/ml的活性炭吸附,
35-45℃保溫,攪拌15-30min,過濾,收集濾液;
(2)向上述濾液中加入鹽酸,室溫?cái)嚢柚寥芤旱膒H值為1~2,冷卻至0~4℃,靜置1-3
小時(shí)析出沉淀,過濾收集沉淀;
(3)將步驟(2)中的產(chǎn)品用4∶1甲醇-水溶解,再加入適量酸性氧化鋁攪拌均勻,揮去溶劑
后加到制備的色譜柱上端,利用制備型酸性氧化鋁色譜柱進(jìn)行分離純化,其中所用的流動(dòng)相
為體積比為3∶1的乙醇和乙酸乙酯的混合溶劑,所用的固定相為粒徑為18-200μm,孔徑為
6-9nm的pH3.5-4.5細(xì)孔柱層析專用酸性氧化鋁,流速為1.0-2.0ml/min,柱溫20℃,柱壓
1.0-2.5MPa,收集洗脫液,減壓濃縮,在25~30℃下真空干燥,得到匹多莫德。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制法,其特征在于所述的固定相是粒徑為50-200μm,孔徑為
6nm,pH?4.5的Baker柱層析專用酸性氧化鋁;或粒徑為63-200μm,孔徑為9nm的pH?4.0
的Merck細(xì)孔酸性氧化鋁;或粒徑為18-32μm,孔徑為6nm的pH?4.5的ICN細(xì)孔酸性氧化
鋁。