1.一種具有抗腫瘤作用的防己有效組分,其特征在于,其制備過程如下:
步驟1為:取防己藥材,以乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5為溶劑,回流提取,將提
取液與藥渣分離,分離后得到的提取液為提取物1,
步驟2為:將提取物1過正相硅膠柱,先用石油醚∶乙酸乙酯=47~53∶1作為
流動相洗脫,然后改換氯仿∶甲醇8~13∶1作為流動相,得洗脫液,
步驟3為:用制備液相色譜繼續分離得到的洗脫液,流動相為水-A和乙腈-B,
進行梯度洗脫,所述梯度洗脫程序如下:
流速為10ml/min,柱溫為室溫;樣品用100%乙醇溶解,經制備液相色譜分
離,在時間段8.0-16.0分鐘收集溶液,溶液經濃縮干燥后得到防己有效組分CO2。
2.權利要求1的有效組分,其特征在于,步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合
物,兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇=1-2∶1-2。
3.權利要求1的有效組分,其特征在于,步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合
物,兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇=1∶1。
4.含有權利要求1-3任何一項有效組分的藥物組合物。
5.權利要求1的有效組分的制備方法,其特征在于,其制備過程如下:
步驟1為:取防己藥材,以乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5為溶劑,回流提取,將提
取液與藥渣分離,分離后得到的提取液為提取物1,
步驟2為:將提取物1過正相硅膠柱,先用石油醚∶乙酸乙酯=47~53∶1作為
流動相洗脫,然后改換氯仿∶甲醇8~13∶1作為流動相,得洗脫液,
步驟3為:用制備液相色譜繼續分離得到的洗脫液,流動相為水-A和乙腈-B,
進行梯度洗脫,所述梯度洗脫程序如下:
流速為10ml/min,柱溫為室溫;樣品用100%乙醇溶解,經制備液相色譜分
離,在時間段8.0-16.0分鐘收集溶液,溶液經濃縮干燥后得到有效組分。
6.權利要求5的有效組分的制備方法,其特征在于,步驟如下:
將防己藥材粉碎后加入乙酸乙酯∶乙醇=1∶1,加熱回流1小時,提取2次,
合并濾液得提取液;將提取液濃縮成浸膏,并將其與硅膠進行拌樣,用正相硅膠
柱對其進行分離,首先用石油醚∶乙酸乙酯=50∶1作為流動相,得洗脫液I,棄
之,然后改換氯仿∶甲醇=10∶1作為流動相,得洗脫液II,將洗脫液II濃縮干燥
后得樣品;用制備液相色譜繼續分離得到的樣品;制備色譜的分離條件:色譜柱
為制備柱Zorbax?SB-C18;21.2mm×250mm,流動相為水A和乙腈B,梯度洗脫程
序如下:
流速為10ml/min,柱溫為室溫;樣品用100%乙醇溶解,經制備液相色譜分
離,在時間段8.0-16.0分鐘收集溶液,溶液經濃縮干燥后得到有效組分。