本發(fā)明公開了一種1?脫氧野尻霉素的結(jié)晶方法，該方法包括：先將桑葉粉用酸性乙醇浸泡，并在超聲波細(xì)胞破碎機(jī)中處理，過濾，收取濾液進(jìn)行離心分離，制得粗提取液；通過陽離子交換樹脂，進(jìn)行洗脫；收集洗脫液后置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行濃縮，再用正丁醇對濃縮物進(jìn)行萃取；萃取后回收萃取液，將余物置于低溫干燥箱中進(jìn)行干燥；干燥后置于乙醇中，形成過飽和溶液后析出晶體，收集晶體干燥后即得成品。本發(fā)明提供的1?脫氧野尻霉素的結(jié)晶方法可獲得約0.2％的桑葉1?DNJ提取率，顯著高于傳統(tǒng)的乙醇提取率0.00139％，及稀酸提取效率0.00147％，說明稀酸和乙醇在浸提桑葉1?DNJ中發(fā)生了協(xié)同作用，產(chǎn)生了不可預(yù)見的效果。

1.一種1-脫氧野尻霉素的結(jié)晶方法，其特征在于，該1-脫氧野尻霉素的結(jié)晶方法包括
以下步驟：
先將桑葉粉用酸性乙醇浸泡，并在超聲波細(xì)胞破碎機(jī)中處理，過濾，收取濾液進(jìn)行離心
分離，制得粗提取液；
再將制備好的粗提取液通過陽離子交換樹脂，進(jìn)行洗脫；
收集洗脫液后置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行濃縮，再用正丁醇對濃縮物進(jìn)行萃取；
萃取后回收萃取液，將余物置于低溫干燥箱中進(jìn)行干燥；
干燥后置于乙醇中，形成過飽和溶液后析出晶體，收集晶體干燥后即得成品；
所述1-脫氧野尻霉素的結(jié)晶方法具體為：
提取：
將桑葉粉碎過40目篩，稱取300g于1000mL燒杯中，加入由HCL與乙醇混合得到pH為6.5
的65％酸性乙醇800mL浸泡30min，放入功率為300W的超聲波處理20min，過濾，收集濾液，殘
渣加入400mL 65％的酸性乙醇重復(fù)處理一次，過濾，棄去殘渣，合并兩次濾液，將合并兩次
后的濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醇并濃縮至小體積，進(jìn)行離心分離提取液，制得粗提取液；
純化：將制備后收集的1-脫氧野尻霉素粗提取溶液上樣到陽離子交換樹脂的交換柱，
并用蒸餾水洗脫，流速為1.0～2.0ml/min；待洗脫液由無色變?yōu)榈S色時開始收集，直至洗
脫液基本無色為止得到第一洗脫液，然后再用0.25mol/L的氨水洗脫第一洗脫液，洗脫速度
為1一2ml/min，收集洗脫液，得到第二洗脫液；
濃縮：將第二洗脫液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，對1-脫氧野尻霉素進(jìn)行濃縮，在600mmHg條件
下濃縮30min；
萃取：用濃縮液相同體積的正丁醇萃取3次，得到1-脫氧野尻霉素的正丁醇萃取液；
干燥：用蒸餾法對1-脫氧野尻霉素的正丁醇萃取液中的正丁醇進(jìn)行回收，再將除去正
丁醇后得到的物質(zhì)置于300mmHg，10℃條件下的真空中干燥即得1-脫氧野尻霉素成品；
結(jié)晶：
將一部分1-脫氧野尻霉素成品加熱溶于乙醇，形成飽和溶液，敞口放置于干燥環(huán)境，形
成過飽和溶液，析出單晶晶體；剩余的另一部分蒸餾到0.8g/ml，加入96％乙醇攪拌結(jié)晶得
到粉末狀晶體；
單晶晶體和粉末狀晶體的檢測方法：利用高效液相色譜─質(zhì)譜聯(lián)機(jī)檢測法。
2.如權(quán)利要求1所述的1-脫氧野尻霉素的結(jié)晶方法，其特征在于，結(jié)晶中所述敞口放置
于干燥環(huán)境，具體為：敞口放置24h，放置于相對濕度20％的干燥環(huán)境。
3.如權(quán)利要求1所述的1-脫氧野尻霉素的結(jié)晶方法，其特征在于，對制得的單晶晶體和
粉末狀晶體還需進(jìn)行干燥。
4.如權(quán)利要求1所述的1-脫氧野尻霉素的結(jié)晶方法，其特征在于，所述濃縮中將第二洗
脫液靜置12小時后置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，對1-脫氧野尻霉素進(jìn)行濃縮。