1.一種鹽酸土霉素的制備方法,包括如下步驟:
(1)將土霉素加入甲醇中,再加入鹽酸―甲醇,攪拌,加熱,至全
部溶解,加少量活性炭,升溫,過濾,得土霉素甲醇溶液;
(2)將步驟(1)所得到的土霉素甲醇溶液冷卻,通入干燥HCl,攪
拌結晶,繼續冷卻,過濾,濾餅以冷甲醇洗滌,得鹽酸土霉素濕品;
(3)將步驟(2)得到的鹽酸土霉素濕品粉碎過篩,氣流干燥,得鹽
酸土霉素成品。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(1)中甲醇與土霉
素的比(V/W)為4-6∶1;
鹽酸―甲醇與土霉素的比(V/W)為0.08-0.12∶1;
干燥HCl與土霉素的重量比為0.08-0.13∶1;
土霉素甲醇溶液加熱溫度為48-50℃;
加活性炭后升溫溫度為54-58℃。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其中,步驟(1)中甲醇與土霉
素的比(V/W)為5∶1;
鹽酸―甲醇與土霉素的比(V/W)為0.10∶1;
干燥HCl與土霉素的重量比為0.12∶1;
土霉素甲醇溶液加熱溫度為49℃;
加活性炭后升溫溫度為56℃。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(2)中活性炭脫色
后的濾液冷卻溫度為26-28℃;
采用通入的干燥HCl的方法,生成鹽酸土霉素,干燥HCl與土霉素的
重量比為0.08-0.13∶1。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其中,步驟(2)活性炭脫色后
的濾液冷卻溫度為27℃;
采用通入的干燥HCl的方法,生成鹽酸土霉素,干燥HCl與土霉素的
重量比為0.12∶1。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(2)采用攪拌冷卻
結晶,攪拌轉速為30-50轉/分;冷卻溫度為0-4℃。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(2)采用攪拌冷卻
結晶,攪拌轉速為40轉/分;冷卻溫度為2℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(3)中鹽酸土霉素
濕品粉碎過篩,篩孔直徑為0.300mm-0.150mm;
鹽酸土霉素濕品顆粒氣流干燥的氣體預熱溫度為100-125℃,氣體速
度為20-30m/s。
9.根據權利要求8所述的制備方法,其中,步驟(3)中鹽酸土霉素
濕品粉碎過篩,篩孔直徑為0.212mm;
鹽酸土霉素濕品顆粒氣流干燥的氣體預熱溫度為115℃,氣體速度為
25m/s。
10.權利要求1至9中任一權利要求所述制備方法所得到的鹽酸土霉
素,其中,鹽酸土霉素中甲醇殘留低于1000ppm,含量按中華人民共和國
藥典,含土霉素(C22H24N2O9)大于89.5%,按英國藥典和歐洲藥典,含
鹽酸土霉素(C22H24N2O9·HCl)為96.6-98.5%。
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