本發(fā)明涉及一種一鍋法制備維生素A乙酸酯的方法。該方法是利用C14醛和中間體C1（亞甲基二膦酸四乙酯或亞甲基二膦酸四甲酯）在堿性條件下反應(yīng)生成C15膦酸酯；該C15膦酸酯不經(jīng)過分離，直接和C5醛一鍋法反應(yīng)制備維生素A乙酸酯。該方法將兩步Wittig反應(yīng)合并在一鍋內(nèi)進行，工藝操作簡單，減少了溶劑的使用和分離，并且避免了C15膦酸酯的干燥，工藝流程短，在既定溫度下反應(yīng)，提高了反應(yīng)選擇性，避免了深冷操作環(huán)境，降低了能耗；同時減少了廢水排放，經(jīng)濟環(huán)保。所得維生素A乙酸酯產(chǎn)品純度高，收率高，成本低，利于工業(yè)化生產(chǎn)。

1.一種制備維生素A乙酸酯的方法，步驟如下：氮氣保護下，向干燥的1000毫升玻璃燒瓶中依次加入200克N，N-二甲基甲酰胺，20.4克固體乙醇鈉，冷卻，保持溫度在-5℃~5℃之間，滴加由20.6克C14醛、34.6克亞甲基二膦酸四乙酯和100克N，N-二甲基甲酰胺配制而成的混合溶液，2小時滴加完畢；此后在-5℃~5℃保溫反應(yīng)2.5小時，氣相檢測C14醛的轉(zhuǎn)化率為99.9%；所得中間體C15膦酸酯無需分離，將反應(yīng)溶液繼續(xù)降溫至-20℃，再由恒壓滴液漏斗滴加17.0克C5醛和50克N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液，滴加溫度控制在-?10℃~-15℃，1小時滴加完畢，滴加完畢后-5℃保溫2~3小時，液相檢測反應(yīng)完畢后，5毫米汞柱、溫度75℃條件下減壓蒸餾回收溶劑至沒有物料蒸出；然后冷卻至室溫，加入200克飽和氯化銨水溶液，200克乙酸乙酯，0~20℃攪拌1小時后分層，水層用乙酸乙酯萃取兩次，每次50克，合并乙酸乙酯相，加入10克無水硫酸鈉干燥4小時，過濾，回收乙酸乙酯，向剩余物中加入90克95%乙醇，于30℃下攪拌溶解，加入2克活性炭，30℃下攪拌30分鐘，趁熱過濾，濾液降溫至-5℃，保溫5小時，過濾得到維生素A乙酸酯28.5克，HPLC純度為98.9%，收率86.7%；所述的C14醛為反式2-甲基-4-（2，6，6-三甲基-1-環(huán)己烯）-2-丁烯醛；所述的C5醛為2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛。2.一種制備維生素A乙酸酯的方法，步驟如下：氮氣保護下，向干燥的1000毫升玻璃燒瓶中依次加入300克N，N-二甲基甲酰胺，33.6克叔丁醇鉀固體，冷卻，保持溫度-5℃~5℃之間，滴加由20.6克C14醛、34.6克亞甲基二膦酸四乙酯和100克N，N-二甲基甲酰胺配制而成的混合溶液，2小時滴加完畢；保溫反應(yīng)2至3小時；氣相檢測C14醛轉(zhuǎn)化完畢后，將反應(yīng)溶液繼續(xù)降溫至-20℃，再滴加17.0克C5醛和50克N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液，滴加溫度控制在-10℃~?-15℃，1小時滴加完畢，滴加完畢后于-5℃保溫2至3小時，液相檢測反應(yīng)完畢后，5毫米汞柱、溫度60-80℃下減壓蒸餾，回收溶劑至沒有物料蒸出后，冷卻至室溫，加入200克飽和氯化銨水溶液，200克乙酸乙酯，0至20℃攪拌1小時后分層，水層用乙酸乙酯萃取兩次，每次50克，合并乙酸乙酯相，加入10克無水硫酸鈉干燥4小時，過濾，回收乙酸乙酯，向剩余物中加入90克95%乙醇，于30℃下攪拌溶解，再加入2克活性炭，30℃下攪拌30分鐘，趁熱過濾，濾液降溫至-5℃，保溫5小時，過濾得到維生素A乙酸酯30.5克，HPLC純度為99.7%，收率92.8%；所述的C14醛為反式2-甲基-4-（2，6，6-三甲基-1-環(huán)己烯）-2-丁烯醛；所述的C5醛為2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛。3.一種制備維生素A乙酸酯的方法，步驟如下：氮氣保護下，向干燥的1000毫升玻璃燒瓶中依次加入200克N，N-二甲基甲酰胺，10.0克60%的氫化鈉粉末，冷卻，保持溫度-5℃~5℃之間，滴加由20.6克C14醛、34.6克亞甲基二膦酸四乙酯和100克N，N-二甲基甲酰胺配制而成的混合溶液，2小時滴加完畢；此后保溫反應(yīng)2至3小時；氣相檢測C14醛轉(zhuǎn)化完畢后，將反應(yīng)溶液繼續(xù)降溫至-20℃，再滴加17.0克C5醛和50克N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液，滴加溫度控制在-10℃~?-20℃，1小時滴加完畢，滴加完畢后于-5℃保溫2至3小時，液相檢測反應(yīng)完畢后，5毫米汞柱、溫度60-80℃下減壓蒸餾回收溶劑至沒有物料蒸出后，冷卻至室溫，加入200克飽和氯化銨水溶液，200克乙酸乙酯，0至20℃攪拌1小時后分層，水層用乙酸乙酯萃取兩次，每次50克，合并乙酸乙酯相，加入10克無水硫酸鈉干燥4小時，過濾，回收乙酸乙酯，向剩余物中加入90克95%乙醇，于30℃下攪拌溶解，再加入2克活性炭，30℃下攪拌30分鐘，趁熱過濾，濾液降溫至-5℃，保溫5小時，過濾得到維生素A乙酸酯29.3克，HPLC純度為99.2%，收率89.2%；所述的C14醛為反式2-甲基-4-（2，6，6-三甲基-1-環(huán)己烯）-2-丁烯醛；所述的C5醛為2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛。