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一種光化學反應裝置和預維生素D3的合成方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-11-27
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200710009136.9 
  • 技術(專利)名稱 一種光化學反應裝置和預維生素D3的合成方法 
  • 項目單位 廈門金達威集團股份有限公司
  • 發明人 何劍洋,吳軼,鄭文 
  • 行業類別 智慧健康-其他
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 鄭俊豪
  • 發布時間 2021-11-27  
  • 01

    項目簡介

    一種光化學反應裝置和預維生素D的合成方法,涉及一種預維生素D。提供一種光化學反應裝置以及采用窄化高壓汞燈波長和一步光異構法合成預維生素D的方法。設容器、內管、汞燈、內外夾套和收集瓶,汞燈設于內管內,外夾套設于內管外,內夾套設于內管燈與外夾套之間,容器的光照液出口接收集瓶。配7-去氫膽固醇溶液并溶解于乙醇中;抽真空通氮氣;用鎢酸鈉或醋酸鉛配成的水溶液作為濾光液通入外夾套,用硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸與水配成的水溶液作為濾光液通入內夾套,通過冷凝器循環,7-去氫膽固醇溶液從進料口進料,進行光化學反應;從進料口通入氮氣,對進入光化學反應裝置的7-去氫膽固醇溶液進行混合,光化學反應后的溶液流入收集瓶。
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  • 02

    說明書

    1.一種光化學反應裝置,其特征在于設有容器、內管、高壓汞燈、內夾套、外夾套和光照完成液收集瓶,高壓汞燈設于內管內,外夾套設于內管外,內夾套設于內管與外夾套之間,容器底部設有進料口和氮氣進氣口以及排液口,設于容器上部的光照液出口接光照完成液收集瓶,容器頂部設氮氣進口,內夾套和外夾套的頂部分別設濾光液進口。2.如權利要求1所述的一種光化學反應裝置,其特征在于容器為石英玻璃容器。3.預維生素D3的合成方法,其特征在于:使用如權利要求1所述的一種光化學反應裝置合成預維生素D3,包括以下步驟:1)在容器中將7-去氫膽固醇樣品溶解于乙醇中,配成7-去氫膽固醇溶液,按質量比7-去氫膽固醇樣品∶乙醇=100∶15000~25000;2)容器抽真空后通氮氣保護,將容器內的空氣用氮氣完全置換;3)用鎢酸鈉或醋酸鉛配成的水溶液作為濾光液通入光化學反應裝置的外夾套;4)用硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸與去離子水配成的水溶液作為濾光液通入內夾套;5)濾光液通過冷凝器進行循環,保持濾光液溫度恒定;6)開啟汞燈電源,待高壓汞燈電流達到額定電流后,將7-去氫膽固醇溶液從光化學反應裝置底部的進料口進料,進行光化學反應;同時從進料口通入氮氣,對進入光化學反應裝置的7-去氫膽固醇溶液進行混合,進行光化反應;7)光化學反應后的溶液流入光照完成液收集瓶,取樣檢測預維生素D3的含量。4.如權利要求3所述的預維生素D3的合成方法,其特征在于所述的7-去氫膽固醇高壓液相含量>97%。5.如權利要求3所述的預維生素D3的合成方法,其特征在于所述的乙醇為質量百分比濃度95%的乙醇。6.如權利要求3所述的預維生素D3的合成方法,其特征在于所述的濾光液溫度為22~25℃。7.如權利要求3所述的預維生素D3的合成方法,其特征在于所述的光化學反應溫度為30~40℃。8.如權利要求3所述的預維生素D3的合成方法,其特征在于濾光液濃度為0.7~1.2M。9.如權利要求3所述的預維生素D3的合成方法,其特征在于所述7-去氫膽固醇溶液的質量濃度為0.5%。?
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