1.一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:所述方法包括以下步
驟:
1)正壓條件下,在液氨溶液中加入金屬鋰,加壓通入乙炔,通完后,保持壓力一段時間,
得到炔基鋰;
2)泄壓,升高外溫至20~50℃,蒸出液氨,同時補充加入有機溶劑進行溶劑置換,到達
蒸氨終點溫度18~30℃后降低體系溫度,加入乙二胺,并在加壓條件下通乙炔,得到炔基鋰
氨絡合物和炔基鋰·乙二胺絡合物;
3)加壓將已預冷的丁烯酮滴加至步驟2)所得產物中,滴加完后泄壓,再經水解、分離即
得到所述未轉位六碳醇;
其中所述金屬鋰和乙二胺的摩爾比為金屬鋰:乙二胺=1:(0.01~0.05)。
2.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:所
述金屬鋰和乙炔的摩爾比為:金屬鋰:乙炔=1:(1.1~2.0);所述丁烯酮和金屬鋰的摩爾比
為1:(1.0~2.0)。
3.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:所
述有機溶劑為醚類及芳香烴類:乙醚、正丙醚、異丙醚、苯和甲苯中的至少一種。
4.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:步
驟1)中所述正壓條件的壓力為0.1~0.3MPa;所述反應的溫度為-20~-2℃;所述加壓通乙
炔的壓力為0.1~0.3MPa;所述保持壓力的時間為10~60min。
5.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:步
驟2)中所述降低體系溫度至少在20℃以下;所述加壓通乙炔的時間為0.5~2h,壓力為0.1
~0.3MPa。
6.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:步
驟3)中所述丁烯酮的預冷溫度在-5~5℃之間;所述壓力為0.1~0.3MPa;所述反應的溫度
在-15~0℃之間;所述反應的時間為1~3h。
7.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:步
驟3)中所述水解、分離步驟包括水解、分層、萃取、濃縮;所述水解的水解液選HCl溶液、H2SO4
溶液和飽和NH4Cl溶液中的至少一種;水解反應的溫度為-10~60℃;水解反應時間為1~
3h。
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