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一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-10-22
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201511027552.2 
  • 技術(專利)名稱 一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法 
  • 項目單位 廈門金達威維生素有限公司
  • 發明人 馬瑞達,張水陸,王浩亮,趙家宇,何劍洋,江朝欽 
  • 行業類別 醫藥制造-原料藥
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 許小
  • 發布時間 2021-10-22  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,包括在液氨溶液中加入金屬鋰,然后通入乙炔,生成炔基鋰,而后滴加丁烯酮,再經水解、分離,即得到所述未轉位六碳醇。本發明收率高、污染低,通過本發明制備的未轉位六碳醇,外觀為淡黃色液體,采用氣相色譜法分析,收率達到95%以上。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:所述方法包括以下步
    驟:
    1)正壓條件下,在液氨溶液中加入金屬鋰,加壓通入乙炔,通完后,保持壓力一段時間,
    得到炔基鋰;
    2)泄壓,升高外溫至20~50℃,蒸出液氨,同時補充加入有機溶劑進行溶劑置換,到達
    蒸氨終點溫度18~30℃后降低體系溫度,加入乙二胺,并在加壓條件下通乙炔,得到炔基鋰
    氨絡合物和炔基鋰·乙二胺絡合物;
    3)加壓將已預冷的丁烯酮滴加至步驟2)所得產物中,滴加完后泄壓,再經水解、分離即
    得到所述未轉位六碳醇;
    其中所述金屬鋰和乙二胺的摩爾比為金屬鋰:乙二胺=1:(0.01~0.05)。
    2.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:所
    述金屬鋰和乙炔的摩爾比為:金屬鋰:乙炔=1:(1.1~2.0);所述丁烯酮和金屬鋰的摩爾比
    為1:(1.0~2.0)。
    3.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:所
    述有機溶劑為醚類及芳香烴類:乙醚、正丙醚、異丙醚、苯和甲苯中的至少一種。
    4.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:步
    驟1)中所述正壓條件的壓力為0.1~0.3MPa;所述反應的溫度為-20~-2℃;所述加壓通乙
    炔的壓力為0.1~0.3MPa;所述保持壓力的時間為10~60min。
    5.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:步
    驟2)中所述降低體系溫度至少在20℃以下;所述加壓通乙炔的時間為0.5~2h,壓力為0.1
    ~0.3MPa。
    6.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:步
    驟3)中所述丁烯酮的預冷溫度在-5~5℃之間;所述壓力為0.1~0.3MPa;所述反應的溫度
    在-15~0℃之間;所述反應的時間為1~3h。
    7.如權利要求1所述的一種維生素A中間體未轉位六碳醇的合成方法,其特征在于:步
    驟3)中所述水解、分離步驟包括水解、分層、萃取、濃縮;所述水解的水解液選HCl溶液、H2SO4
    溶液和飽和NH4Cl溶液中的至少一種;水解反應的溫度為-10~60℃;水解反應時間為1~
    3h。
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專利技術附圖

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