1.一種基于萘酰亞胺的汞離子熒光探針,其特征在于,所述探針為N-丁基-4-[(2-甲氧
基-芐基)胺基]-1,8-萘酰亞胺,化學式為C
24H
24N
2O
3,結構式為:
2.一種如權利要求1所述的一種基于萘酰亞胺的汞離子熒光探針的制備方法,其特征
在于,所述制備方法包括如下步驟:
(1)向單口圓底燒瓶中加入一定量的溶劑一后,再將一定量的苊加入到所述單口圓底
燒瓶中,在攪拌狀態下至全部溶解得混合液一;
(2)將一定量的NBS和AIBN溶于一定量的溶劑二中得混合液二,在25℃條件下,將混合
液二緩慢的加入到步驟(1)所得的混合液一中;繼續在25℃條件下攪拌2小時后,倒入30℃
的溫水中,過濾,水洗,得到白色固體粉末5-溴苊;
(3)取一定量的步驟(2)所得的5-溴苊和重鉻酸鉀溶于一定體積的冰醋酸中,充分攪拌
半小時后,油浴加熱至110℃條件下反應2小時,得產物一;
(4)將步驟(3)所得產物一旋蒸掉大部分的醋酸,然后加入沸水,待溫度降到50℃時,過
濾得到綠色固體,干燥,得4-溴-1,8-萘二甲酸酐粗品;
(5)將步驟(4)所得4-溴-1,8-萘二甲酸酐粗品用二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶液重結
晶,得到純品4-溴-1,8-萘二甲酸酐;
(6)將步驟(5)所得純品4-溴-1,8-萘二甲酸酐與正丁胺混合至反應瓶中,在惰性氣體
保護下,加入無水乙醇至4-溴-1,8-萘二甲酸酐全部溶解為止,回流攪拌并于80℃下反應6
小時后,冷卻至30℃過濾,干燥,得黃色固體N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亞胺;
(7)取一定量的步驟(6)所得的N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亞胺與2-甲氧基芐胺加入到乙
二醇甲醚中,在攪拌條件下加入三乙胺,在惰性氣體保護下,回流攪拌并于140℃下反應10
小時后,冷卻至室溫,得混合物;
(8)將冰水加入到步驟(7)所述混合物中,過濾,得粗產品,分離提純即得純品N-丁基-
4-[(2-甲氧基-芐基)胺基]-1,8-萘酰亞胺。
3.根據權利要求2所述的一種基于萘酰亞胺的汞離子熒光探針的制備方法,其特征在
于,步驟(1)中所述溶劑一與苊的重量體積比為3.1g:10mL,且所述溶劑一為經過無水處理
的DMF;所述苊均分成5等份逐次加入到所述溶劑一中,且待每一批次完全溶解后再加入另
外一批。
4.根據權利要求2所述的一種基于萘酰亞胺的汞離子熒光探針的制備方法,其特征在
于,步驟(1)中所述苊分成5份逐次加入到所述溶劑一中,且待每一批次完全溶解后再加入
另外一批,所述5份苊中前四次加入批次的量相同,最后一次加入的苊的量比前四次加入批
次的量多1個重量份。
5.根據權利要求2所述的一種基于萘酰亞胺的汞離子熒光探針的制備方法,其特征在
于,步驟(2)中所述NBS的物質的量為所述步驟(1)中加入苊的物質的量的1.1倍;所述AIBN
的加入量為NBS加入量的1%;所述溶劑二為DMF或CCl
4,且所述溶劑二與AIBN的體積重量比
為10mL:39mg。
6.根據權利要求2所述的一種基于萘酰亞胺的汞離子熒光探針的制備方法,其特征在
于,步驟(3)所述5-溴苊和重鉻酸鉀的摩爾質量比應為1:1.1,所述5-溴苊與冰醋酸的重量
體積比為2.3g:30mL;步驟(5)中所述二氯甲烷和乙酸乙酯的體積比為2:1。
7.根據權利要求2所述的一種基于萘酰亞胺的汞離子熒光探針的制備方法,其特征在
于,步驟(6)所述4-溴-1,8-萘二甲酸酐純品與正丁胺的物質的量之比為1:1.2;所述惰性氣
體為氬氣。
8.根據權利要求2所述的一種基于萘酰亞胺的汞離子熒光探針的制備方法,其特征在
于,步驟(7)中所述N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亞胺與2-甲氧基芐胺的摩爾質量比為1:1.1;所
述乙二醇甲醚的加入量剛好完全溶解所述N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亞胺;所述三乙胺的加入
量為2-甲氧基芐胺質量的5%。
9.根據權利要求2所述的一種基于萘酰亞胺的汞離子熒光探針的制備方法,其特征在
于,步驟(8)中所述分離提純的方法為重結晶;所述重結晶采用的溶劑為無水乙醇,且所述
無水乙醇的加入質量為N-丁基-4-[(2-甲氧基-芐基)胺基]-1,8-萘酰亞胺的10倍。