1.一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕量水檢測探針,其結(jié)
構(gòu)通式如下所示:
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其中,R
1-R
5是H、F、Cl、Br、OCH
3、CH
3或含有2-4個碳鏈的直鏈或支
鏈烷烴。
2.如權(quán)利要求1所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕
量水檢測探針,其結(jié)構(gòu)通式如下所示:
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3.權(quán)利要求1或2所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型
痕量水檢測探針的制備方法,其特征在于:是將3,5-二氯水楊醛與結(jié)構(gòu)通式
如下所示的苯環(huán)上帶有取代基團(tuán)的苯乙胺加入到乙醇或甲醇中攪拌回流
0.5~5小時,待體系冷卻至室溫后加入醋酸鋅和碳酸氫鈉,繼續(xù)回流0.5~5小
時;溶液冷卻后產(chǎn)生大量沉淀,過濾后用乙醇沖洗,收集沉淀得到粗產(chǎn)品;
將粗產(chǎn)品溶于四氫呋喃中重結(jié)晶得到配合物產(chǎn)物;其中,3,5-二氯水楊醛、帶
有取代基團(tuán)的苯乙胺、醋酸鋅、碳酸氫鈉的摩爾比為1:1:0.5~1:0.5~1;
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R
1-R
5是H、F、Cl、Br、OCH
3、CH
3或含有2-4個碳鏈的直鏈或支鏈烷烴。
4.權(quán)利要求1或2所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型
痕量水檢測探針在檢測甲醇中水含量方面的應(yīng)用。
5.如權(quán)利要求4所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕
量水檢測探針在檢測甲醇中水含量方面的應(yīng)用,其特征在于:用于定量檢測。
6.如權(quán)利要求5所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕
量水檢測探針在檢測甲醇中水含量方面的應(yīng)用,其特征在于:定量檢測包括
如下步驟,
(1)配合物甲醇溶液的配制:將權(quán)利要求1或2所述的配合物溶解于甲醇溶
液中,配制成4×10
-5mol/L的溶液;
(2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制:分別取1mL步驟(1)的溶液,加入到盛有一系
列水含量的體積百分?jǐn)?shù)已知的甲醇溶液的比色管中,配制過程中保持各
個比色管中溶液體積為2mL,使配合物濃度為20μM;然后以400nm
為激發(fā)波長,分別測量509nm和457nm處的熒光強(qiáng)度;以水含量的體
積百分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度比值I
509nm/I
457nm為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作
曲線;
(3)校正方程的測定:當(dāng)水含量在一定范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度比值成線性關(guān)系
時,利用Origin軟件進(jìn)行直線擬合,得到其線性回歸方程;
(4)甲醇中水含量的定量檢測:取1mL步驟(1)的配合物溶液,加入到待
測水含量的甲醇溶液的比色管中,溶液的體積為2mL,配合物的濃度為
20μM;然后以400nm為激發(fā)波長,分別測量509nm和457nm處的
熒光強(qiáng)度;將熒光強(qiáng)度比值I
509nm/I
457nm代入到步驟(3)的線性回歸方
程中,從而計(jì)算得到甲醇溶液中的水含量。
7.如權(quán)利要求4所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕
量水檢測探針在檢測甲醇中水含量方面的應(yīng)用,其特征在于:用于定性檢測。
8.如權(quán)利要求7所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕
量水檢測探針在檢測甲醇中水含量方面的應(yīng)用,其特征在于:是將濾紙剪成
條狀,浸入濃度為3×10
-3mol/L配合物的四氫呋喃溶液中1小時,取出后將
濾紙自然晾干;將該檢測試紙浸入到含有不同水含量甲醇溶液的玻璃瓶中,
在紫外光的照射下,玻璃瓶中的溶液隨著水含量的增加,顏色由藍(lán)色逐漸轉(zhuǎn)
變?yōu)榫G色;從而通過“裸眼”方式對甲醇溶液中的水含量進(jìn)行定性檢測。