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銀杏內酯的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-10-22
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200610014207.X 
  • 技術(專利)名稱 銀杏內酯的制備方法 
  • 項目單位 天津天士力之驕藥業有限公司
  • 發明人 葉正良,鄭永鋒,李旭,周大錚 
  • 行業類別 中藥材獲取-動植物采集
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 許鈺沛
  • 發布時間 2021-10-22  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種銀杏內酯的制備方法,按順序包括如下步驟:(1)取銀杏葉粗提物,粉碎,加醋酸乙酯攪拌萃取,濾過,濾液回收醋酸乙酯至盡,干燥,得銀杏內酯粗提物;(2)取銀杏內酯粗提物,粉碎,用乙醇充分溶解,溶液上酸性氧化鋁柱,收集流出液,再用乙醇洗脫,收集洗脫液,合并流出液和洗脫液,減壓濃縮,結晶,得銀杏內酯晶體混合物;(3)將銀杏內酯晶體混合物用少量乙醇洗滌,濾過,再重結晶,即得銀杏內酯混合晶體。本發明方法的工藝路線合理,成品獲得率高,不會破壞有效成分,可獲得高純度的銀杏內酯A和銀杏內酯B混合晶體。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種銀杏內酯的制備方法,按順序包括如下步驟:(1)銀杏葉粗提物的制備方法為:取干燥銀杏葉,粉碎,用50%~95%乙醇提取2~4次,合并提取液,向其中加入0.5%~2%的維生素C,混勻,減壓回收乙醇,得濃縮液;取濃縮液,加入1~3倍體積的水,靜置,離心或過濾,得上清液或濾液;取上清液或濾液,分別用分子量為8萬~12萬和0.8萬~1.5萬的超濾膜進行超濾,得超濾液;取超濾液,加入0.5%~2%的維生素C,減壓濃縮,濃縮物干燥,即得。(2)取銀杏葉粗提物,粉碎,加醋酸乙酯攪拌萃取,濾過,濾液回收醋酸乙酯至盡,干燥,得銀杏內酯粗提物;(3)取銀杏內酯粗提物,粉碎,用乙醇充分溶解,溶液上酸性氧化鋁柱,收集流出液,再用乙醇洗脫,收集洗脫液,合并流出液和洗脫液,減壓濃縮,結晶,得銀杏內酯A和B晶體混合物;(4)將銀杏內酯晶體混合物用少量乙醇洗滌,濾過,再重結晶,即得銀杏內酯A和銀杏內酯B的混合晶體。2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,醋酸乙酯的用量為銀杏葉粗提物用量的8~20倍;所述步驟(3)中,溶解銀杏內酯粗提物乙醇的用量以能充分溶解銀杏內酯粗提物為限,進行洗脫的乙醇用量為0.3~2倍柱體積。3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,醋酸乙酯的用量為銀杏葉粗提物用量的13~17倍;所述步驟(3)中,進行洗脫的乙醇用量為0.7~1.2倍柱體積。4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中的重結晶為1~3次。5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述方法按順序包括如下步驟:取干燥銀杏葉,粉碎,用80%乙醇浸提兩次,合并兩次醇提液,向其中加入1%的維生素C,混勻,減壓回收乙醇至1.05~1.10,濃縮液冷卻,向其中加入2倍體積量的水,靜置沉淀24小時,取清液離心;將離心液分別用分子量為10萬和1萬的超濾膜進行超濾,超濾液中加0.8%的維生素C,減壓濃縮至1.10~1.15,得濃縮液;濃縮液真空干燥,得銀杏葉粗提物;取上述銀杏葉粗提物,粉碎,加入15倍量醋酸乙酯,攪拌萃取2次,每次1小時,過濾;濾液回收醋酸乙酯至盡,得濃縮液,真空干燥,得銀杏內酯粗提物干品;將銀杏內酯粗提物干品粉碎,用乙醇充分溶解后過酸性氧化鋁柱,收集流出液,再用1倍柱體積的乙醇洗脫,收集洗脫液;合并流出液和洗脫液,減壓濃縮至1.10~1.15得濃縮液,然后結晶,抽濾,得銀杏內酯A、B晶體混合物;將銀杏內酯A、B晶體混合物用少量乙醇洗滌,過濾,再重結晶1~2次,即得銀杏內酯A、B混合晶體。6.根據權利要求1~5任一權利要求所述方法制備的銀杏內酯,其特征在于,所述銀杏內酯混合晶體的純度為97.0%~99.9%。
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專利技術附圖

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