1.一種L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:包括四個步驟:
步驟A:將3,4-二甲氧基苯丙酮、有機溶劑、氰化鈉水溶液和氯化銨加入反應釜中,通
入氨氣,各物料之間的質量比為3,4-二甲氧基苯丙酮:氰化鈉水溶液中的氰化鈉:氨氣:氯
化銨:有機溶劑=1:0.2~0.4:0.3~0.5:0.15~0.25:5~8,在壓力為0.1~0.4MPa,溫度
為60~80℃條件下,反應1~2.5小時,制得D,L-氨基丙腈的有機溶液;
步驟B:將稀鹽酸和水加入到D,L-氨基丙腈有機溶液中,將有機相分出,得到D,L-氨基
丙腈鹽酸鹽水溶液用于拆分;經拆分劑拆分D,L-氨基丙腈鹽酸鹽水溶液制得L-氨基丙腈水溶
液;將有機溶劑加入到L-氨基丙腈水溶液中,用液堿將L-氨基丙腈游離溶解到有機溶劑中,
分出水相,在有機相中加入鹽酸,制得L-氨基丙腈鹽酸鹽的鹽酸溶液;
步驟C:將L-氨基丙腈鹽酸鹽的鹽酸溶液在壓力為0.05~0.3MPa,溫度為110~140℃條
件下反應9~13小時,水解制得L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸的粗品;水解條件控制范圍
為:釜內壓力0.05~0.1MPa,溫度控制在110~115℃保溫反應2小時;逐步升溫升壓,在釜內
壓力0.1~0.15MPa,溫度控制在115~125℃時繼續保溫反應2~4小時;再逐步升溫升壓,釜
內壓力0.15~0.25MPa,溫度控制在130~140℃繼續保溫反應5~7小時;
步驟D:將L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸粗品在抗氧劑和惰性氣體保護下,用純化水
和活性炭,在pH=3.5~4.0下脫色精制,經結晶離心制得L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸成
品。
2.根據權利要求1所述的L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:
步驟C加壓、升溫9小時后泄壓,蒸餾回收鹽酸。
3.根據權利要求1所述的L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:
步驟B中:
所用的鹽酸是質量分數為30%的工業鹽酸或回收的鹽酸;
D,L-氨基丙腈鹽酸鹽水溶液pH=1.0~2.0;
所用的拆分劑為L(+)-2,3-二羥基丁二酸,拆分步驟為:先加入L(+)-2,3-二羥基丁二酸,
溶解后再加入L(+)-2,3-二羥基丁二酸拆分劑水溶液;拆分劑水溶液中各物料之間的質量比
為:L(+)-2,3-二羥基丁二酸:水:30%氫氧化鈉水溶液=1:2~3:1.5~2.5,拆分劑水溶液
pH=3.5~5.5。
4.根據權利要求1所述的L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:
步驟D中:
抗氧劑為亞硫酸氫鈉,惰性氣體為氮氣;
L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸粗品:亞硫酸氫鈉:純化水:活性炭的質量比為1:0.001~
0.003:6~10:0.04~0.08;精制脫色溫度為95~100℃,時間10~30分鐘;結晶離心溫度為
5~10℃。
5.根據權利要求1所述的L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:
步驟A反應結束后,將反應液降溫后靜置,分出水相回收套用。
6.根據權利要求1所述的L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:
步驟B中分出的有機溶劑回收用于步驟A。
7.根據權利要求1所述的L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:
步驟C水解前升溫回收步驟B中所用到的有機溶劑。
8.根據權利要求1所述的L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:
步驟A中所用的有機溶劑為甲苯或二氯甲烷。
9.根據權利要求1所述的L-α-甲基-3,4-二羥基苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:
步驟B所用的有機溶劑為甲苯、二氯甲烷或三氯乙烯。
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