1.美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝,其特征在于該工藝包括以下過程:
步驟(1):稱取美漢草干燥粗粉2.25kg,加入22.5kg-23.0kg的50%乙醇浸泡過夜,然后
超聲提取30min-35min,超聲溫度為30℃-32℃,超聲功率為80W,超聲提取三次,合并提取
液并減壓濃縮,濃縮液置于4℃冰箱中48h-60h,抽濾,得到除去部分色素沉淀的濃縮液;
步驟(2):將步驟(1)中的濃縮液分別用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇溶劑各萃取
三次,每個萃取部分濃縮至稠膏狀浸膏,回收溶劑,由此得到正丁醇提取物28g;
步驟(3):將步驟(2)中正丁醇提取物28g溶于100mL無水乙醇中,拌以28g100~200
目硅膠,揮干溶劑,選用280g100~200目硅膠用氯仿拌勻,濕法裝柱,干法上樣;
步驟(4):采用不同梯度氯仿-甲醇=50:1~氯仿-甲醇=1:3對步驟(3)中的正丁醇提取物
進行洗脫層析,以每50mL洗脫液收集一瓶,用薄層色譜TLC檢測,合并相同組分,濃縮至
小體積;
步驟(5):在分離到洗脫液氯仿-甲醇=7:1處時,出現白色沉淀,此沉淀再經甲醇反復結
晶得到單體化合物10mg;
步驟(6):結合光譜分析鑒定其結構為5,3′-二羥基-4′-甲氧基-黃酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖
基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷。
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