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利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-04
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510439748.6 
  • 技術(專利)名稱 利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法 
  • 項目單位 山東師范大學
  • 發明人 劉代成 
  • 行業類別 中藥材獲取-動植物采集
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 尤昱瑩
  • 發布時間 2022-01-04  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法,步驟如下:(1)向南極磷蝦提取生物堿的廢液中加入乙酸乙酯提取,乙酸乙酯每次的加入量與廢液的體積比為(1?2):4;(2)向下層水溶液中加入正丁醇萃取,分離出正丁醇層,蒸干,得膏狀物,正丁醇每次的加入量與下層水溶液的體積比為(1?2):4;(3)加入石油醚?乙酸乙酯混合液,拌勻,裝柱,將膏狀物作為樣品上樣,分別用體積比為(3?1):1的石油醚?乙酸乙酯混合液作為洗脫液進行洗脫,收集洗脫液;(4)收集1:1的洗脫液,濃縮干燥,即得己二酸二辛酯。本發明首次利用南極磷蝦生物堿提取的廢液制備得到了己二酸二辛酯,實現了對提取廢液的充分利用。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法,其特征在于,步驟
    如下:
    (1)向南極磷蝦提取生物堿的廢液中加入乙酸乙酯提取,混勻,分層,得上層乙酸乙酯
    層和下層水溶液,乙酸乙酯每次的加入量與廢液的體積比為(1-2):4;
    (2)向下層水溶液中加入正丁醇萃取,混勻,靜置分層,分離出正丁醇層,蒸干,得膏狀
    物,正丁醇每次的加入量與下層水溶液的體積比為(1-2):4;
    (3)向活化后的硅膠中加入石油醚-乙酸乙酯混合液,拌勻,裝柱,將步驟(2)的膏狀物
    作為樣品上樣,硅膠用量為上樣的樣品質量的20-35倍,分別用體積比為(3-1):1的石油醚-
    乙酸乙酯混合液作為洗脫液進行洗脫,洗脫液的流速為1-2ml/min,收集洗脫液;
    (4)將石油醚-乙酸乙酯體積比為1:1的洗脫液收集,濃縮干燥,即得己二酸二辛酯;
    所述南極磷蝦提取生物堿的廢液的制備方法如下:
    (1)向南極磷蝦中加入含體積分數為0.3-0.8%乙酸的乙醇溶液浸提,南極磷蝦與乙酸
    的乙醇溶液加入量的比為1g:(5-10)ml,過濾,濾液濃縮,得膏狀物;
    (2)向步驟(1)的膏狀物中加入硫酸水溶液,混勻,再加入石油醚,混勻,分層,得上層石
    油醚層和下層水溶液,硫酸水溶液、石油醚每次加入的體積與膏狀物的質量比為15ml:5ml:
    (2-4)g;
    (3)向步驟(2)的下層水溶液中加入氨水,混勻,再加入氯仿,混勻,分層,得下層氯仿液
    和上層水溶液,氨水、氯仿每次的加入量與步驟(2)的下層水溶液的體積比為(1-2):(1-2):
    3,所得上層水溶液即為南極磷蝦提取生物堿的廢液。
    2.如權利要求1所述的利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法,其
    特征在于,步驟(1)中,加入乙酸乙酯提取的次數為2-4次,乙酸乙酯每次的加入量與廢液的
    體積比為1:4。
    3.如權利要求1所述的利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法,其
    特征在于,步驟(2)中,加入正丁醇萃取的次數為4-6次,正丁醇每次的加入量與下層水溶液
    的體積比為1:4。
    4.如權利要求1所述的利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法,其
    特征在于,步驟(3)中,硅膠的活化采用的方法是將硅膠在110-120℃條件下活化8-12h。
    5.如權利要求1所述的利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法,其
    特征在于,步驟(3)中,所述硅膠的目數為200-300目。
    6.如權利要求1所述的利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法,其
    特征在于,步驟(3)中,所述向活化后的硅膠中加入石油醚-乙酸乙酯混合液中,石油醚和乙
    酸乙酯的體積比為3:1。
    7.如權利要求6所述的利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法,其
    特征在于,步驟(3)中,所述石油醚-乙酸乙酯混合液與活化后的硅膠加入量的比為1g:(1-
    2)ml。
    8.如權利要求1所述的利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備己二酸二辛酯的方法,其
    特征在于,步驟(3)中,洗脫采用的洗脫液分別為:
    體積比為3:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液,洗脫液的用量與上樣的樣品質量的比為
    0.5L:(2-3)g;
    體積比為1:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液,洗脫液的用量與上樣的樣品質量的比為
    0.5L:(2-3)g。
    展開

專利技術附圖

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