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一種從山核桃外果皮中提取核桃酮及制備核桃酮標準品的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-11-03
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201110104757.1 
  • 技術(專利)名稱 一種從山核桃外果皮中提取核桃酮及制備核桃酮標準品的方法 
  • 項目單位 安徽農業大學
  • 發明人 丁之恩,王曉燕,屈曉清,王敏麗 
  • 行業類別 中藥材獲取-動植物采集
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 吳雄華
  • 發布時間 2021-11-03  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種從山核桃外果皮中提取核桃酮及制備核桃酮標準品的方法。首先將山核桃外果皮粉碎,用氨水濕潤,再加入95%乙醇溶液,熱回流提取,提取物再用氯仿萃取,得核桃酮樣品液,再對樣品液濃縮后,采用制備薄層層析純化得到核桃酮粗品,用C反相柱層析進一步純化粗品,分段收集核桃酮粗品洗脫液,將HPLC檢測純度大于95%的流份合并,氮吹去凈溶劑,即得核桃酮標準品。本發明方法,提取工藝簡單,核桃酮的收率高,純度高,以山核桃外果皮為原料,為綜合利用山核桃資源提供理論和實際應用依據,具有變廢為寶的效果。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種提取的核桃酮制備核桃酮標準品的方法,其特征在于,將陰干的
    山核桃外果皮,50℃真空干燥,粉碎,過60目篩,取600g原料粉中加
    入濃度為10-20%的氨水,拌勻至濕潤,再加入6kg95%的乙醇,在溫度
    50℃-80℃下熱回流提取4次,每次1.5h,提取液離心15min,離心轉速
    3500r/min,合并上清液,減壓濃縮至浸膏狀,浸膏用300mL?1-3%鹽
    酸溶解,調pH=2-4得酸水液;酸水液用300mL氯仿萃取,取下層氯仿層
    ,用300mL?2-4%?NaOH提取靜置,取上層堿水液,用10-20%鹽酸調p
    H=7-9,靜置,下層氯仿層即樣品液,樣品液濃縮至2mL,采用制備型
    GF254硅膠板,微量移液器移取2μL樣品液點于薄板近底端處,電吹風
    吹干,將點好樣的薄板放在密閉展缸中,上行展開,電吹風吹干,以
    氯仿:甲醇:氨水的體積比為65:1:1的混合液為展開劑展開,用碘蒸氣
    顯色,刮下核桃酮所在部位的硅膠,80℃-100℃索氏抽提,真空干燥
    為紅色核桃酮粗品,將C18硅膠用甲醇充分浸泡脫氣后,重力沉降法裝
    成500?×?25?mm的柱,用甲醇充分洗出雜質后,再用20%乙腈水溶
    液平衡,將經制備薄層層析初步純化的粗品,溶解于2ml甲醇后上柱,
    并用20-40%乙腈洗脫,層析過程在常溫常壓下進行,收集核桃酮粗品
    洗脫液,20ml/份,收集30份,待HPLC測定各段流份純度;分段收集核
    桃酮粗品洗脫液,將HPLC檢測,流動相條件為乙腈:水=15:85(V:V)
    為流動相,檢測波長:260nm,柱溫:25℃,純度大于95%的19~25號
    流份合并,氮吹去凈溶劑,即得核桃酮標準品,測得純度為98.1%,產
    率為350μg/g。
    展開

專利技術附圖

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