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從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-10-27
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201710472684.9 
  • 技術(專利)名稱 從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法 
  • 項目單位 湖南華誠生物資源股份有限公司
  • 發明人 李偉,龍偉岸,黃華學 
  • 行業類別 中藥材獲取-動植物采集
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 韓國耀
  • 發布時間 2021-10-27  
  • 01

    項目簡介

    從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,包括以下步驟:(1)將加納籽油脂加入低碳醇水溶液中,攪拌,過濾,得醇浸提液和浸提渣;(2)將醇浸提液通過層析柱,收集流出液,減壓回收溶劑,得不飽和脂肪酸;(3)在浸提渣中加入低極性有機溶劑,攪拌,過濾,得提取液;(4)加堿水溶液,攪拌,靜置,取有機層水洗,得中性層;(5)通過層析柱,洗脫,收集洗脫液,濃縮,得植物甾醇粗品;(6)溶解,過濾,濃縮,結晶,過濾,干燥,得植物甾醇精品。所得不飽和脂肪酸中,所含油酸和亞油酸的總量達89.1%,收率>90%;植物甾醇精品的純度為97.5%,收率>89%;本發明方法操作簡便,適合產業化生產。
    展開
  • 02

    說明書

    1.從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)低碳醇浸提:將加納籽油脂加入低碳醇水溶液中,低溫攪拌分散,過濾,得醇浸提液和浸提渣;所述低溫攪拌分散的溫度為0~15℃,時間為5~24h;所述低碳醇為甲醇、乙醇,異丙醇或正丁醇中的一種或幾種;(2)除雜脫色:將步驟(1)所得醇浸提液通過樹脂層析柱,收集流出液,減壓回收溶劑至無醇和水,得不飽和脂肪酸;(3)低極性有機溶劑提取:在步驟(1)所得浸提渣中加入低極性有機溶劑,攪拌分散,過濾,得低極性有機溶劑提取液;所述低極性有機溶劑為乙醚、石油醚、正己烷、環己烷或6號抽提溶劑油中的一種或幾種;(4)堿洗除雜:在步驟(3)所得低極性有機溶劑提取液中加入堿水溶液,攪拌,靜置分層,分水,取有機層用水洗至中性,得中性有機層;(5)硅膠層析:將步驟(4)所得中性有機層通過硅膠層析柱,用洗脫劑洗脫,收集洗脫液,濃縮去除溶劑,得植物甾醇粗品;(6)重結晶:將步驟(5)所得植物甾醇粗品用有機溶劑加熱溶解,過濾,濃縮,冷卻結晶,過濾,干燥,得植物甾醇精品。2.根據權利要求1所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述加納籽油脂為加納籽提取5-羥基色氨酸的脫脂副產物,其中,不飽和脂肪酸的質量含量為10~20%,總植物甾醇的質量含量為6~15%,不飽和脂肪酸中主要含有油酸和亞油酸,所含油酸的質量含量為8~10%,亞油酸的質量含量為4~6%。3.根據權利要求1或2所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述低碳醇水溶液與加納籽油脂的體積質量比L/kg為5~20:1,低碳醇水溶液的體積濃度為50~99%。4.根據權利要求1或2所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述樹脂與加納籽油脂原料的質量比為1~10:1;所述層析柱的高徑比為1~10:1,上柱的流速為0.5~2.0BV/h;所述樹脂為氧化鋁、硅膠、活性炭或硅藻土中的一種或幾種。5.根據權利要求3所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述樹脂與加納籽油脂原料的質量比為1~10:1;所述層析柱的高徑比為1~10:1,上柱的流速為0.5~2.0BV/h;所述樹脂為氧化鋁、硅膠、活性炭或硅藻土中的一種或幾種。6.根據權利要求1或2所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述低極性有機溶劑與加納籽油脂的體積質量比L/kg為1~6:1;所述攪拌分散的時間為2~10h。7.根據權利要求 3所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述低極性有機溶劑與加納籽油脂的體積質量比L/kg為1~6:1;所述攪拌分散的時間為2~10h。8.根據權利要求4所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述低極性有機溶劑與加納籽油脂的體積質量比L/kg為1~6:1;所述攪拌分散的時間為2~10h。9.根據權利要求1或2所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述堿水溶液與加納籽油脂的體積質量比L/kg為1~10:1,堿水溶液的質量濃度為0.5~5.0%;所述堿水溶液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣;所述攪拌的時間為0.5~2.0h;所述靜置的時間為2~6h。10.根據權利要求3所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述堿水溶液與加納籽油脂的體積質量比L/kg為1~10:1,堿水溶液的質量濃度為0.5~5.0%;所述堿水溶液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣;所述攪拌的時間為0.5~2.0h;所述靜置的時間為2~6h。11.根據權利要求4所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述堿水溶液與加納籽油脂的體積質量比L/kg為1~10:1,堿水溶液的質量濃度為0.5~5.0%;所述堿水溶液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣;所述攪拌的時間為0.5~2.0h;所述靜置的時間為2~6h。12.根據權利要求6所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述堿水溶液與加納籽油脂的體積質量比L/kg為1~10:1,堿水溶液的質量濃度為0.5~5.0%;所述堿水溶液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣;所述攪拌的時間為0.5~2.0h;所述靜置的時間為2~6h。13.根據權利要求1或2所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述硅膠與加納籽油脂的質量比為1~10:1;所述層析柱的高徑比為1~10:1,上柱的流速為0.5~2.0BV/h。14.根據權利要求3所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述硅膠與加納籽油脂的質量比為1~10:1;所述層析柱的高徑比為1~10:1,上柱的流速為0.5~2.0BV/h。15.根據權利要求4所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述硅膠與加納籽油脂的質量比為1~10:1;所述層析柱的高徑比為1~10:1,上柱的流速為0.5~2.0BV/h。16.根據權利要求6所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述硅膠與加納籽油脂的質量比為1~10:1;所述層析柱的高徑比為1~10:1,上柱的流速為0.5~2.0BV/h。17.根據權利要求9所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述硅膠與加納籽油脂的質量比為1~10:1;所述層析柱的高徑比為1~10:1,上柱的流速為0.5~2.0BV/h。18.根據權利要求1或2所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述洗脫劑的用量為4~10 BV,洗脫的流速為0.5~2.0BV/h;所述洗脫劑為低極性溶劑與極性溶劑以體積比2~50:1混合的溶劑,所述低極性溶劑為乙醚、石油醚、正己烷、環己烷或6號抽提溶劑油中的一種或幾種,所述極性溶劑為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種。19.根據權利要求3所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述洗脫劑的用量為4~10 BV,洗脫的流速為0.5~2.0BV/h;所述洗脫劑為低極性溶劑與極性溶劑以體積比2~50:1混合的溶劑,所述低極性溶劑為乙醚、石油醚、正己烷、環己烷或6號抽提溶劑油中的一種或幾種,所述極性溶劑為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種。20.根據權利要求4所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述洗脫劑的用量為4~10 BV,洗脫的流速為0.5~2.0BV/h;所述洗脫劑為低極性溶劑與極性溶劑以體積比2~50:1混合的溶劑,所述低極性溶劑為乙醚、石油醚、正己烷、環己烷或6號抽提溶劑油中的一種或幾種,所述極性溶劑為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種。21.根據權利要求6所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述洗脫劑的用量為4~10 BV,洗脫的流速為0.5~2.0BV/h;所述洗脫劑為低極性溶劑與極性溶劑以體積比2~50:1混合的溶劑,所述低極性溶劑為乙醚、石油醚、正己烷、環己烷或6號抽提溶劑油中的一種或幾種,所述極性溶劑為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種。22.根據權利要求9所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述洗脫劑的用量為4~10 BV,洗脫的流速為0.5~2.0BV/h;所述洗脫劑為低極性溶劑與極性溶劑以體積比2~50:1混合的溶劑,所述低極性溶劑為乙醚、石油醚、正己烷、環己烷或6號抽提溶劑油中的一種或幾種,所述極性溶劑為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種。23.根據權利要求1或2所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(6)中,所述有機溶劑與植物甾醇粗品的體積質量比L/kg為10~20:1,所述有機溶劑為石油醚、正己烷、環己烷、6號抽提溶劑油、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為30~60℃;所述濃縮是指濃縮至濃縮液的固含量為20~40%;所述冷卻結晶的溫度為5~15℃,時間為12~24h。24.根據權利要求3所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(6)中,所述有機溶劑與植物甾醇粗品的體積質量比L/kg為10~20:1,所述有機溶劑為石油醚、正己烷、環己烷、6號抽提溶劑油、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為30~60℃;所述濃縮是指濃縮至濃縮液的固含量為20~40%;所述冷卻結晶的溫度為5~15℃,時間為12~24h。25.根據權利要求4所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(6)中,所述有機溶劑與植物甾醇粗品的體積質量比L/kg為10~20:1,所述有機溶劑為石油醚、正己烷、環己烷、6號抽提溶劑油、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為30~60℃;所述濃縮是指濃縮至濃縮液的固含量為20~40%;所述冷卻結晶的溫度為5~15℃,時間為12~24h。26.根據權利要求6所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(6)中,所述有機溶劑與植物甾醇粗品的體積質量比L/kg為10~20:1,所述有機溶劑為石油醚、正己烷、環己烷、6號抽提溶劑油、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為30~60℃;所述濃縮是指濃縮至濃縮液的固含量為20~40%;所述冷卻結晶的溫度為5~15℃,時間為12~24h。27.根據權利要求9所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(6)中,所述有機溶劑與植物甾醇粗品的體積質量比L/kg為10~20:1,所述有機溶劑為石油醚、正己烷、環己烷、6號抽提溶劑油、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為30~60℃;所述濃縮是指濃縮至濃縮液的固含量為20~40%;所述冷卻結晶的溫度為5~15℃,時間為12~24h。28.根據權利要求13所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(6)中,所述有機溶劑與植物甾醇粗品的體積質量比L/kg為10~20:1,所述有機溶劑為石油醚、正己烷、環己烷、6號抽提溶劑油、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為30~60℃;所述濃縮是指濃縮至濃縮液的固含量為20~40%;所述冷卻結晶的溫度為5~15℃,時間為12~24h。29.根據權利要求18所述從加納籽油脂中分離不飽和脂肪酸和植物甾醇的方法,其特征在于,步驟(6)中,所述有機溶劑與植物甾醇粗品的體積質量比L/kg為10~20:1,所述有機溶劑為石油醚、正己烷、環己烷、6號抽提溶劑油、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為30~60℃;所述濃縮是指濃縮至濃縮液的固含量為20~40%;所述冷卻結晶的溫度為5~15℃,時間為12~24h。
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專利技術附圖

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