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口腔烤瓷用鈦瓷TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-23
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210169444.9 
  • 技術(專利)名稱 口腔烤瓷用鈦瓷TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝 
  • 項目單位 四川大學
  • 發明人 劉波,張彥坡,林黎蔚 
  • 行業類別 醫藥制造-包裝材料
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 馮靖珺
  • 發布時間 2021-12-23  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種在生物人體替代材料方面廣泛應用的鈦瓷間沉積TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝,屬于醫學用口腔種植和修復中的金屬烤瓷修復技術領域。該工藝采用射頻磁控濺射技術,包括鍍前處理、偏壓反濺清洗和沉積TiN/ZrTiSiN復合過渡涂層等步驟。本發明沉積的TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層處理后的鈦瓷耐燒結溫度可高達850℃,結合強度可達60MPa。該制備工藝操作簡單,便于推廣。所得阻擋層材料在瓷燒結溫度下通過阻礙氧與鈦的擴散反應,防止其形成過厚的不致密氧化膜,顯著提高鈦瓷間的結合強度。
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  • 02

    說明書

    1.一種醫學用金屬烤瓷修復技術中用于阻擋氧與鈦擴散反應、增強鈦瓷間結合強度等綜合性能的TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝,在常溫下實施,其特征在于包含以下步驟:a、清洗襯底材料:將襯底材料Ti基體經氫氟酸清洗15分鐘后,依次放入丙酮、無水乙醇中分別進行20分鐘超聲波清洗,干燥后放入真空腔室內,然后抽真空度至5.0×10-4?Pa;b、沉積前對襯底的處理:保持真空室本底真空為5.0×10-4?Pa下,用偏壓反濺清洗10分鐘、預濺射清洗5分鐘,去除襯底材料Ti基體和靶材雜質;反濺功率為100-200?W;預濺功率為100-200?W;反濺偏壓和預濺偏壓分別為-500?V、-150?V;反濺和預濺氣體均為Ar;工作真空度為1.0-3.0?Pa;c、沉積純Ti層:采用反應磁控濺射技術,在步驟b得到的Ti基體上預先沉積一層純Ti涂層;所用靶材為磁控Ti靶;工作氣氛Ar,Ar流量為160?sccm;工作真空度為0.40-0.50?Pa;濺射功率控制在120-150?W范圍內;沉積時間為15-20分鐘;d、沉積TiN層:在不破壞真空,保持步驟c中磁控Ti靶濺射功率、Ar流量不變前提下,在步驟c得到的純Ti涂層表面原位沉積TiN涂層;沉積過程中調節N2流量為40?sccm;工作真空度為0.50-0.57Pa;?沉積時間為45-50分鐘;e、沉積ZrTiSiN涂層:在不破壞真空,保持與步驟d中Ar、N2流量不變前提下,工作真空度為0.50-0.57?Pa,使用磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶三靶共濺射沉積ZrTiSiN涂層,沉積時間95-100分鐘;磁控Zr靶濺射功率為120-150?W;磁控Ti靶和磁控Si靶的濺射功率為100-120?W,偏壓為-150?V到-200?V之間;沉積完成后關閉磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶,關閉氣體Ar和N2,恢復反應室真空度為5.0×10-4?Pa,冷卻后出爐樣品即為TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層。2.根據權利要求1所述TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝,其特征在于:所述磁控Ti靶、磁控Zr靶和磁控Si靶純度均為99.99%。3.根據權利要求1所述TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝,其特征在于:采用磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶共濺射的方法,磁控Zr靶、磁控Ti靶及磁控Si靶與真空腔中心軸線方向呈45?夾角。4.根據權利要求1所述TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝,其特征在于:步驟e中的冷卻是在反應室基底真空度為5.0×10-4下隨爐自然冷卻。
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