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拉米夫定草酸鹽及其制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-10-29
  • 技術(shù)成熟度:通過小試
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201010132895.6 
  • 技術(shù)(專利)名稱 拉米夫定草酸鹽及其制備方法 
  • 項(xiàng)目單位 南京正大天晴制藥有限公司
  • 發(fā)明人 劉彥龍,劉飛,張喜全 
  • 行業(yè)類別 藥品-化學(xué)藥品
  • 技術(shù)成熟度 通過小試
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 尤佩瑤
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-10-29  
  • 01

    項(xiàng)目簡介

    本發(fā)明涉及一種拉米夫定草酸鹽及其制備方法,所述拉米夫定的鹽為順式拉米夫定的草酸鹽,以及該草酸鹽的晶型。本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供以此拉米夫定的草酸鹽為中間體的拉米夫定的合成方法。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種拉米夫定草酸鹽的晶體,特征在于所述的拉米夫定草酸鹽晶體為不含
    水及其它結(jié)晶化溶劑的晶體,使用Cu-Kα輻射,以度表示的2θ在13.94、14.86、
    16.88、17.66、20.34、21.04、22.44、23.46、23.78、25.26、28.30、33.36有吸收
    峰。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拉米夫定草酸鹽的晶體,特征在于進(jìn)一步以度表示
    的2θ在13.94、14.86、16.88、17.66、19.12、20.34、21.04、21.30、22.44、22.96、
    23.46、23.78、25.26、26.78、28.30、28.68、28.96、30.08、30.40、31.92、32.24、
    32.84、33.36、34.64、35.00、35.80有吸收峰。
    3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的拉米夫定草酸鹽的晶體,特征在于其吸熱轉(zhuǎn)變
    溫度起始轉(zhuǎn)變溫度為199.23℃。
    4.權(quán)利要求1所述的拉米夫定草酸鹽晶體的制備方法,特征在于包括如下步
    驟:
    (1)426毫升水中加入191.8克磷酸氫二鉀,攪拌至完全溶解,制備得磷酸
    氫二鉀水溶液,控溫至18℃,加入1L乙醇,攪拌10分鐘,所得溶液中加入140
    克原料(2R,5S)-5-(4-氨基-2-氧代-嘧啶-1-基)-[1,3]氧硫雜環(huán)戊烷-2-羧酸,2S-異丙
    基-5R-甲基-1R-環(huán)己酯,簡稱CME,繼續(xù)保溫至18~20℃;
    (2)步驟(1)所得溶液在1小時(shí)內(nèi)滴加硼氫化鈉溶液,檢測至反應(yīng)完全;
    (3)步驟(2)所得溶液靜置分層,下層水層用160ml乙醇洗滌,將所有有
    機(jī)溶劑層合并后用6mol/L鹽酸調(diào)pH至6~6.5,溫度保持在28~32℃,再用氫
    氧化鈉水溶液調(diào)pH至8.0~8.3,將乙醇蒸掉,降至室溫,加入280ml水溶解并
    用240ml甲苯洗滌兩次,甲苯層合并后用70ml水萃取,合并所有水層后加入6g
    活性炭脫色,室溫?cái)嚢?0分鐘,過濾,濾餅用180ml水洗滌;
    (4)合并所有水層后加入25g草酸,攪拌、離心,濾餅用少量水洗滌,再用
    68ml冷的甲醇洗滌,產(chǎn)品在40~45℃下真空干燥,即得拉米夫定草酸鹽晶體。
    展開

專利技術(shù)附圖

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