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3,3’-偶氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸]及其制備方法和應用

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-10-28
  • 技術成熟度:正在研發
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201310232458.5 
  • 技術(專利)名稱 3,3’-偶氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸]及其制備方法和應用 
  • 項目單位 陜西新藥技術開發中心
  • 發明人 麻紀斌,邢建峰,董亞琳,馬麗,郭辰寧,董凱,游翠玉,謝姣 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 正在研發
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 錢淑芳
  • 發布時間 2021-10-28  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了3,3’-偶氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸]及其制備方法和應用。選擇1,3-二羥基丙酮為合成原料,先合成對稱的化合物1,3-二丁酰氧基-2-羰基丙烷,再將其還原生成二丁酸酯1,3-二丁酰氧基-2-羥基丙烷。選擇采用EDCI作為脫水劑,DMAP作為催化劑,使其與1,3-二丁酰氧基-2-羥基丙烷發生酯縮合反應,生成目標化合物3,3’-偶氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸]。當3,3’-偶氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸]口服進入結腸后,分解釋放出5-氨基水楊酸與丁酸共同作用于結腸病灶部位發揮治療作用。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種化合物,其特征在于,該化合物為3,3’-偶氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲
    酸],其結構式為:

    2.化合物3,3’-偶氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸]的制備方法,其特征在于,
    包括以下操作:
    將丁酸酐與3,3’-偶氮雙(6-羥基苯甲酸)用堿催化酯化反應,生成3,3’-偶
    氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸];
    所述的堿催化酯化反應包括以下步驟:
    3,3’-偶氮雙(6-羥基苯甲酸)溶于無水丙酮中,加入溶于無水丙酮的丁酸
    酐,再加入三乙胺,室溫攪拌,充分反應后,真空濃縮溶劑;用水和乙酸乙
    酯萃取殘留物,取有機層,分別用HCl、NaHCO3洗滌,調節pH至中性,用
    無水硫酸鈉干燥濃縮;將殘留物溶解并上樣于硅膠柱,以石油醚與乙酸乙酯
    的混合液作為洗脫液進行洗脫,收集產物,蒸除溶劑后,得3,3’-偶氮雙[6-(丁
    酰氧基)苯甲酸];
    或者將丁酸酐與3,3’-偶氮雙(6-羥基苯甲酸)加熱回流反應,生成3,3’-偶
    氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸]
    所述的加熱回流反應包括以下步驟:
    將3,3’-偶氮雙(6-羥基苯甲酸)溶于丁酸酐,加熱至81~82℃回流反應,
    充分反應后,用石油醚洗滌,過濾,得3,3’-偶氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸]。
    3.如權利要求2所述的化合物3,3’-偶氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸]的制備
    方法,其特征在于,所述的石油醚與乙酸乙酯是按照10:1~5的體積比混合
    得到洗脫液。
    4.3,3’-偶氮雙[6-(丁酰氧基)苯甲酸]在制備抗潰瘍性結腸炎藥物中的應
    用。
    5.如權利要求4所述應用,其特征在于,所述的抗潰瘍性結腸炎藥物為
    減低粘膜損傷指數和疾病活動指數的藥物。
    6.如權利要求4所述應用,其特征在于,所述的抗潰瘍性結腸炎藥物為
    降低腸組織MPO水平的藥物。
    展開

專利技術附圖

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