本發(fā)明提供了一種將枸櫞酸西地那非母液進行清潔回收的方法，該方法在現(xiàn)有技術生產(chǎn)工藝的基礎上，增加了將一次結晶母液用納濾膜濃縮分離得到濃縮液；將濃縮液分離得到起始反應物料西地那非含量達到99.80％純度達99.97％，剩余的納濾透析液直接排入入精餾塔通過蒸汽滲透膜回收有機溶劑乙醇。本發(fā)明枸櫞酸西地那非母液清潔環(huán)保回收套用工藝，解決了起始物料西地那非近100％的回收套用難題，不但給生產(chǎn)企業(yè)解決了沉重的環(huán)保負擔，也為生產(chǎn)廠家?guī)砹藵撛诳捎^的經(jīng)濟效益，極具經(jīng)濟價值和社會價值。

1.一種將枸櫞酸西地那非母液進行清潔回收的方法，其特征在于,所述方法包括如下
步驟：
(A)將合成枸櫞酸西地那非所需的起始原料在反應罐中合成枸櫞酸西地那非，待反應
完全后得到反應后母液；
(B)將步驟(A)所得的反應后母液用板框壓濾機進行過濾，得到澄清透明母液；
(C)將步驟(B)所得的澄清透明母液調(diào)節(jié)pH值后，進入納濾膜組件(6)進行處理，所述的
澄清透明母液的濃度為0.3～0.8mg/mL，且進入納濾膜組件(6)進行處理時，其中的納濾膜
過濾的溫度15～35℃；再經(jīng)過分離得到濃縮母液和母液透析液；
(D)當步驟(C)所得到的濃縮母液濃度達到10mg～25mg/mL時，將其移入儲液罐，并將儲
液罐放置冷藏室保存；
(E)將儲液罐中的濃縮母液調(diào)節(jié)pH值至3.5～6.5，并控制溫度在5-15℃，得到反應原料
西地那非固體；
(F)將步驟(C)所得到的母液透析液進行滲透汽化回收其中的乙醇。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種將枸櫞酸西地那非母液進行清潔回收的方法，其特征在
于，步驟(F)中所述的滲透汽化回收其中的乙醇包括：
(a)先將所述母液透析液從精餾塔(1)中部送入，從精餾塔(1)的出料口獲得質(zhì)量百分
比濃度為70～90％有機溶液；
(b)將步驟(a)所得到的質(zhì)量百分比濃度為70～90％有機溶液先經(jīng)過過熱器(2)，再通
過脫水系統(tǒng)的滲透蒸汽膜組件(3)進行蒸汽滲透，截留側物料經(jīng)冷凝器(4)，最終獲得質(zhì)量
百分比濃度大于99.0％的乙醇。
3.根據(jù)權利要求1-2中任意一項所述的一種將枸櫞酸西地那非母液進行清潔回收的方
法，其特征在于，所述的納濾膜組件(6)為卷式膜組件或管式膜組件，納濾膜為交聯(lián)全芳香
族聚酰胺膜。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種將枸櫞酸西地那非母液進行清潔回收的方法，其特征在
于，所述的納濾膜的截留分子量為400～600Da，納濾膜表面荷為正電、負電或電中性。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的一種將枸櫞酸西地那非母液進行清潔回收的方法，其特征
在于，所述的納濾膜的截留側添加滲濾水，使得滲濾倍數(shù)為所述澄清透明母液的0～20倍。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種將枸櫞酸西地那非母液進行清潔回收的方法，其特征在
于，所述的納濾膜組件(6)進行納濾提純時操作壓力為進壓6～35bar，出壓3～32bar。
7.根據(jù)權利要求2所述的一種將枸櫞酸西地那非母液進行清潔回收的方法，其特征在
于：精餾塔(1)側線出料口的位置在精餾塔(1)的提餾段高度內(nèi)。
8.根據(jù)權利要求2所述的一種將枸櫞酸西地那非母液進行清潔回收的方法，其特征在
于，步驟(b)中將所述質(zhì)量百分比濃度為70～90％有機溶液升溫至40～100℃后，再加熱至
80～150℃，再通過脫水系統(tǒng)的滲透蒸汽膜組件(3)進行蒸汽滲透。
9.根據(jù)權利要求2所述的一種將枸櫞酸西地那非母液進行清潔回收的方法，其特征在
于，滲透蒸汽膜組件(3)原料側的表壓為0～0.8MPa，滲透側的表壓為50～10000Pa；滲透蒸
汽膜組件為卷式膜組件或管式膜組件，選自透水型分子篩膜。