1.一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法,其特征在于包括以下步驟:
步驟一:配制發煙硝酸和發煙硫酸的混酸硝化試劑,其中硝酸與硫酸的摩
爾比為(1.0:1.0)~(1.0:10.0);
步驟二:將混酸硝化試劑和2,6-二甲氧基吡嗪的發煙硫酸溶液分別經由微
量注射泵同步輸送至微通道反應器中進行混合,反應液中2,6-二甲氧基吡
嗪與硝酸的摩爾比為(1.0:2.0)~(1.0:5.0);
步驟三:調節微通道反應器內反應停留時間為22s~66.7s,反應溫度為
28~58℃;
步驟四:反應完成后反應液自微通道反應器的出口處流出,進入冰水中淬
滅,然后靜置、分離、洗滌和干燥后即得2,6-二甲氧基吡嗪的一硝化產物;
或,步驟三:調節微通道反應器內反應停留時間為267.0s~360s,反應溫
度為28~58℃;
步驟四:反應完成后反應液自微通道反應器的出口處流出,進入冰水中淬
滅,然后靜置、分離、洗滌和干燥后即得2,6-二甲氧基吡嗪的二硝化產物;
或,步驟三:調節微通道反應器內反應停留時間為66.7s~267.0s,反應溫
度為28~58℃;
步驟四:反應完成后反應液自微通道反應器的出口處流出,進入冰水中淬
滅,然后靜置、分離、洗滌和干燥后即得2,6-二甲氧基吡嗪的一硝化產物
和2,6-二甲氧基吡嗪的二硝化產物的混合物;
所述的微通道反應器包括一片微通道模板和兩塊基板,位于微通道模板中
的至少三條微通道:即兩條進口通道,和分別與進口通道相連的至少一條
反應通道,進口通道分別與兩個進口相連,反應通道與出口相連,進口通
道設置多條分支;上級微通道與下級微通道之間以半圓弧形微通道相連,
且微通道的當量直徑尺寸逐級遞減,遞減幅度為0~50%,每條通道的當量
直徑小于1mm,通道長度為1~100mm。
2.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法,其特征
在于所述的2,6-二甲氧基吡嗪的發煙硫酸溶液中2,6-二甲氧基吡嗪的質量
分數為10%。
3.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法,其特征
在于所述的發煙硝酸的質量分數為95%,發煙硫酸的質量分數為20%。
4.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法,其特征
在于所述的兩塊基板上均設置有加熱孔和測控熱偶插孔。
展開