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一種鹽酸腎上腺酮的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-10-10
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201710032415.0 
  • 技術(專利)名稱 一種鹽酸腎上腺酮的制備方法 
  • 項目單位 蚌埠豐原醫藥科技發展有限公司
  • 發明人 韋亞鋒,鄭愛,張瑾,李立標,林文龍 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 李嘉迎
  • 發布時間 2021-10-10  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種鹽酸腎上腺酮的制備方法,在利用氯乙酰兒茶酚和甲胺制備鹽酸腎上腺酮的過程中,控制反應在醇溶液中進行,并選擇四丁基溴化胺或四丁基碘化銨作為相轉移催化劑。本發明所述的方法通過控制反應在醇溶液中進行,促進了反應的充分進行,同時加入四丁基溴化胺或四丁基碘化銨作為相轉移催化劑,加快了反應速度,縮短了反應時間,減少了雜質的積累。無需精制,可以一次制備出高質量的鹽酸腎上腺酮,為制備L?腎上腺素提供了高質量的中間體。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種鹽酸腎上腺酮的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
    1)在惰性氣體保護條件下,氯乙酰兒茶酚和甲胺的醇溶液在相轉移催化劑四丁基溴化
    銨、四丁基碘化銨中的至少一種的作用下,反應生成腎上腺酮;
    2)在惰性氣體保護條件下,所述腎上腺酮與鹽酸反應生成鹽酸腎上腺酮。
    2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氯乙酰兒茶酚、甲胺、相轉移催化
    劑的摩爾比為1:(7~11):(0.015~0. 03)。
    3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述甲胺的醇溶液是以甲醇和/或乙
    醇為溶劑配制而成。
    4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述甲胺的醇溶液中,甲胺的質量分
    數為28~32%。
    5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中的反應溫度為20~40℃。
    6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中的反應溫度為30℃。
    7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟2)的具體操作為:將所述腎
    上腺酮進入醇類溶劑和鹽酸的混合溶液中,進行成鹽。
    8.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述醇類溶劑為甲醇和/或乙醇。
    9.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述腎上腺酮與所述鹽酸的物質的量
    之比為1.1~1.3。
    10.根據權利要求1或7或9所述的制備方法,其特征在于,成鹽過程中,控制反應體系的
    pH為2~3。
    11.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
    1)惰性氣體保護下,氯乙酰兒茶酚和甲胺的醇溶液在相轉移催化劑四丁基溴化胺或四
    丁基碘化銨的作用下,于20~40℃反應生成腎上腺酮;所述氯乙酰兒茶酚、甲胺、相轉移催化
    劑的物質的量之比為1:(7~11):(0.015~0.03);所述甲胺的醇溶液中,甲胺的質量分數為28
    ~32%;
    2)惰性氣體保護下,將所述腎上腺酮滴加進入醇類溶劑和鹽酸的混合溶液中,進行成
    鹽,成鹽過程中,控制反應體系的pH為2~3,即得所述鹽酸腎上腺酮。
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專利技術附圖

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