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銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體的高效分離純化方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-11-02
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200810046162.3 
  • 技術(專利)名稱 銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體的高效分離純化方法 
  • 項目單位 成都普思生物科技有限公司
  • 發明人 張黎,楊兵,董維臻,夏柯 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 錢志萍
  • 發布時間 2021-11-02  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體的分離純化方法,其工藝步驟如下:a、銀杏葉提取物脫除銀杏酸;b、銀杏總內酯的獲得;c、總內酯制備溶液的準備;d、總內酯中銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體的高效液相色譜分離;e、單體制備溶液的處理以及產品干燥。本發明通過利用制備型高效液相色譜柱進行分離純化,示差折光檢測器進行在線檢測,可同步分離并獲得純度大于98%的銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體,且制備量大、收率高、產品質量好,成本低廉,適合工業化生產。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體的分離純化方法,其特征在于包括如下工藝步驟:a、銀杏葉提取物脫除銀杏酸;b、銀杏總內酯的獲得;c、總內酯制備溶液的準備;d、總內酯中銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體的高效液相色譜分離;e、單體制備溶液的處理以及產品干燥;其具體工藝步驟如下:a、銀杏葉提取物脫除銀杏酸:稱取銀杏葉提取物,重量/體積比加入5~10倍量體積百分比濃度為30~50%的乙醇溶液,40~60℃加熱攪拌溶解,靜置2h,傾出上清液,向上清液中加入等體積沸程為60~90℃的石油醚,萃取3次,石油醚相回收石油醚,殘渣棄去,水相進行步驟b;b、銀杏總內酯的獲得:將步驟a所得水相60℃減壓濃縮回收有機試劑,向水液中加入等體積的乙酸乙酯,萃取3次,合并乙酸乙酯相,用1/3體積的水反萃2次,乙酸乙酯相60℃減壓濃縮至無流份蒸出,所得銀杏總內酯進行步驟c;c、總內酯制備溶液的準備:將步驟b所得的銀杏總內酯用體積分數80%的甲醇溶解,溶液用孔徑0.45μm的有機濾膜過濾,濾液進行步驟d;d、總內酯中銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體的高效液相色譜分離:利用制備型高效液相色譜柱,將步驟c所得銀杏總內酯甲醇溶液進行銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體的高效分離,用示差折光檢測器在線檢測,分別收集銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體的制備溶液,暫存,進行步驟e;e、單體制備溶液的處理以及產品干燥:將步驟d所得五種單體溶液,分別于50~60℃減壓回收甲醇后,水溶液用AB-8大孔吸附樹脂富集,95%乙醇解吸附,解吸液再減壓濃縮至無流份蒸出,所得流份I、流份II、流份III、流份IV及流份V于50℃的溫度下分別與五氧化二磷共存真空干燥至恒重即得五種產品。2.如權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于步驟d所述制備型高效液相色譜條件為:分離柱直徑8~30cm,C18填料,粒度10μm,流動相為ρ=0.932g/mL的甲醇水溶液。3.如權利要求2所述的分離純化方法,其特征在于所述流動相的流速為100~300mL/min,進樣量30~50mL。4.如權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于步驟e所得五種產品均分別用反相高效液相色譜柱進行分離,色譜柱填料為C18,粒度5μm,流動相為40%的甲醇水溶液,流速1mL/min,飄移管溫度95℃,氣壓2.55Mpa。5.如權利要求4所述的分離純化方法,其特征在于所述流動相中含有為流動相總體積百分數0.1%的乙酸。
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專利技術附圖

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