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白果內酯的分離純化制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-02-04
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210457118.8 
  • 技術(專利)名稱 白果內酯的分離純化制備方法 
  • 項目單位 成都百裕科技制藥有限公司
  • 發明人 朱永紅,孫毅 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 周淼文
  • 發布時間 2022-02-04  
  • 01

    項目簡介

    白果內酯的分離純化方法,其特征在于:它包括如下步驟:(1)取銀杏葉提取物,以甲醇或甲醇水溶液溶解,濾過,濾液備用;(2)取步驟(1)的濾液,濃縮至干,甲醇溶解后,上反相硅膠柱,用10%v/v甲醇溶液除雜后,再以體積比為甲醇-異丙醇-水=(23-27):(8-12):(63-67)洗脫,白果內酯作對照TLC點板跟蹤,合并白果內酯段洗脫液,濃縮至干,得白果內酯粗品;(3)取白果內酯粗品,重結晶,干燥,即得白果內酯。本發明在不使用超臨界CO精制純化的基礎上,通過對柱層析、重結晶步驟的篩選,制備得到了純度97%以上的白果內酯,且轉移率高;與現有技術相比,本發明不僅分離得到了高純度的白果內酯,還減少了工藝步驟,有效降低了設備成本和生產能耗,更適于工業化生產。
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  • 02

    說明書

    1.白果內酯的分離純化方法,其特征在于:它包括如下步驟:(1)取銀杏葉提取物,以甲醇或甲醇水溶液溶解,濾過,濾液備用;(2)取步驟(1)的濾液,濃縮至干,甲醇溶解后,上反相硅膠柱,用洗脫用量為1~2倍柱體積的10%v/v甲醇溶液除雜后,再以體積比為甲醇-異丙醇-水=(23-27):(8-12):(63-67)洗脫,甲醇-異丙醇-水的洗脫速度在2L/h以下,洗脫用量為2~5倍柱體積,白果內酯作對照TLC點板跟蹤,合并白果內酯段洗脫液,濃縮至干,得白果內酯粗品;(3)取白果內酯粗品,重結晶,干燥,即得白果內酯,其中,重結晶所用溶媒為30%v/v甲醇,溶媒用量為白果內酯粗品的6-8倍;其中,所述銀杏葉提取物中,含總黃酮醇苷不少于24.0%,含萜類內酯以白果內酯、銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C的總量計不少于6.0%,此時,在以甲醇或甲醇水溶液溶解之前還需要預處理,預處理的方法為:銀杏葉提取物在水中加熱攪拌,過濾,收集濾渣,即可;或者,所述銀杏葉提取物為銀杏總內酯,其中,白果內酯含量在25%w/w以上。?2.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于:步驟(1)中,所述甲醇水溶液濃度為20%v/v。3.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于:步驟(2)中,甲醇-異丙醇-水的比例為25:10:65。4.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于:甲醇-異丙醇-水的洗脫速度為0.5~2?L/h。5.根據權利要求4所述的分離純化方法,其特征在于:甲醇-異丙醇-水的洗脫速度為2?L/h。6.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于:步驟(2)中,所述反相硅膠柱的徑高比為(8~12):(50~60)。7.根據權利要求1或6所述的分離純化方法,其特征在于:所述反相硅膠柱的填料為RP-C18。8.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于:所述銀杏葉提取物為銀杏總內酯,其中,所述白果內酯含量為25%~50%w/w。9.根據權利要求1或8所述的分離純化方法,其特征在于:所述銀杏葉提取物為銀杏總內酯時,總內酯含量在90%w/w以上。?
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