1.一種同時測定固體保健食品中非法添加的多種化學藥物的方法,其特征
在于,依次包括下述步驟:
1)檢測17種化學藥物單標色譜和混標色譜圖
分別精密稱取17種標準物質適量,加30%甲酰胺水溶液使其濃度為
0.5mg/mL,檢測17種化學藥物單標色譜和混標色譜圖;
2)制備標準工作曲線溶液
取標準溶液適量加30%甲酰胺水溶液,分別配制成40μg/mL、80μg/mL、
100μg/mL、200μg/mL,作為標準工作曲線溶液;
3)樣品前處理
稱取相當于一次口服劑量,置于100mL瓶子中,精密加入30ml30%甲酰胺
水溶液,稱其重量,超聲提取20分鐘,冷卻,用30%甲酰胺‐水溶液補足重量,
過濾,濾液待用;
4)凈化
精密量取上述濾液2mL以約1mL/min流速通過C18‐SPE柱,用3mL30%甲
酰胺‐水洗脫,合并流出液與洗脫液,用0.22μm有機濾膜過濾即得待測樣品;
所述的17種化學藥物分別為:吡拉西坦;萘普生;咖啡因;依達拉奉;雙
氯酚酸鈉;茴拉西坦;佛馬西尼;煙酸占替諾;雌三醇;石杉堿甲;尼莫地平;
加蘭他敏;倍他司丁;己烯雌酚;阿米三嗪;多奈哌齊;佛桂利嗪;
所述色譜條件為:
色譜柱:ThermoAccliaimTMMixed‐ModeWCX‐1柱;流動相:A:水;B:
200mmol/L磷酸二氫鈉緩沖鹽,pH6.4;C:乙腈;梯度洗脫程序:0‐3min,85%A、
10%B、5%C,3‐6min,85%~45%A、10%B、5%~45%C;6~8min,45%A、
10%B、45%C;8~15min,45%~31%A、10%~24%B、45%C;15~15.1min,
31%~0%A、24%~50%B、45~50%C;15.1~17min,0%A、50%B、50%C;
17~17.1min,0%~85%A、50%~10%B、50%~5%C;17.1~20min,85%A、
10%B、5%C;流速:1mL/min;柱溫:50℃;進樣量:1μl;檢測波長:220nm
為主要檢測波長;254nm、280nm輔助定性。
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