本發明提供一種制備磷酸枸櫞酸衍生物的方法。將二異丙胺的乙醚溶液滴入到-20℃的甲氧基二氯化磷的乙醚溶液中，室溫反應，濾液冷卻，加入N，N-二異丙基乙胺與苯甲醇，室溫反應，蒸去溶劑，純化得到油狀物；將檸檬酸三卞酯與四氮唑的二氯甲烷溶液滴入到上述油狀物的二氯甲烷溶液中，混合物2小時后冷卻，加入間氯過氧苯甲酸的二氯甲烷溶液；1小時后，用二氯甲烷稀釋混合物，先后用亞硫酸鈉、碳酸氫鈉、鹽水溶液洗滌；蒸去溶劑，純化得無色油狀產物；油狀產物、Pd/C催化劑、甲醇、氫氣的混合物室溫反應，在0～4℃時，向濾液中加入甲氧基鈉的甲醇溶液，得到白色固體磷酸枸櫞酸衍生物。此法條件溫和，收率高，無需特殊設備。

1.一種合成磷酸枸櫞酸衍生物的方法，其特征是反應步驟如下：
1)將甲氧基二氯化磷的無水乙醚溶液冷卻到-20℃，逐滴加入到二異丙胺的
乙醚溶液中，甲氧基二氯化磷與水、二異丙醇的質量比是1:(2～3):(1～2)，
室溫反應，濾液冷卻到-20℃，加入N,N-二異丙基乙胺與苯甲醇，甲氧基二氯化
磷與N,N-二異丙基乙胺、苯甲醇的質量比是1:(0.5～1.5):(0.5～1.5)，室溫
攪拌反應，過濾掉反應生成鹽，濾餅用乙醚洗滌，濾液減壓蒸去其中的溶劑，通
過硅膠柱色譜法純化粗產物，得到無色油狀產物；
2)將檸檬酸三卞酯與四氮唑溶解到二氯甲烷中，第一步反應的產物與檸檬
酸三卞酯、四氮唑的質量比是1:(0.5～1):(0.5～1)，逐滴加入第一步反應產
物的二氯甲烷溶液，2小時后，反應混合物冷卻至-40℃，逐滴加入間氯過氧苯甲
酸的二氯甲烷溶液，第一步反應產物與二氯甲烷、間氯過氧苯甲酸的質量比是
1:(2～3):(0.5～1)；1小時后，用二氯甲烷稀釋混合物，先后用亞硫酸鈉溶液，
碳酸氫鈉溶液與鹽水洗滌；減壓蒸出溶劑，通過硅膠柱色譜法純化粗產物，得到
無色油狀產物；
3)將第二步反應的產物、Pd/C催化劑、甲醇、氫氣的混合物在室溫下攪拌反應，
第二步反應產物與Pd/C催化劑的質量比是1:0.005～0.01，在0～4℃時，向濾液
中加入甲氧基鈉的甲醇溶液，得到白色固體磷酸枸櫞酸衍生物；結構式如下: