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一種氯霉素的制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-10-10
  • 技術(shù)成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201611007636.4 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種氯霉素的制備方法 
  • 項目單位 蘇州引航生物科技有限公司
  • 發(fā)明人 謝新開,黃曉飛,張金鑫,張瑞杰 
  • 行業(yè)類別 藥品-化學(xué)藥品
  • 技術(shù)成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 楊子佩
  • 發(fā)布時間 2021-10-10  
  • 01

    項目簡介

    本發(fā)明提供一種制備氯霉素的方法,包括如下步驟:以現(xiàn)有氯霉素生產(chǎn)工藝的中間體(對硝基?α?氨基苯乙酮鹽酸鹽)為起始原料通過二氯乙酰化、羥醛縮合以及不對稱催化還原三步反應(yīng),即得所述氯霉素。本發(fā)明的制備氯霉素的方法,不僅避免了拆分、而且避免保護(hù)?脫保護(hù)步驟,簡化了氯霉素的生產(chǎn)工藝,提高了總收率、降低了生產(chǎn)成本,解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備氯霉素的制備氯霉素的工藝存在反應(yīng)步驟長、原子經(jīng)濟(jì)性低、產(chǎn)品收率低的問題。
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  • 02

    說明書

    1.一種制備氯霉素的方法,其特征在于,包括如下步驟:將對硝基-α-氨基苯乙酮鹽酸鹽通過二氯乙酰化、羥醛縮合以及使用酮還原酶進(jìn)行不對稱酶催化還原三步反應(yīng),即得所述氯霉素,所述酮還原酶采購自蘇州引航生物科技有限公司,商品編號YH2069。2.根據(jù)權(quán)利要求 1 中所述的制備氯霉素的方法,其特征在于,所述氯霉素的合成路線為:。3.根據(jù)權(quán)利要求 1-2 中任意一項所述的制備氯霉素的方法,其特征在于,所述二氯乙酰化反應(yīng)具體為:將對硝基-α-氨基苯乙酮鹽酸鹽與二氯乙酰氯在溶劑中混合均勻,再向其中加入縛酸劑,在15-20℃ 的溫度下反應(yīng),反應(yīng)完畢,即得二氯乙酰化產(chǎn)物。4.根據(jù)權(quán)利要求 3 所述的制備氯霉素的方法,所述溶劑選自二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的一種或多種,所述縛酸劑選自三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、磷酸鈉、碳酸鈉中的一種或多種。5.根據(jù)權(quán)利要求 3 所述的制備氯霉素的方法,其特征在于,所述二氯乙酰化反應(yīng)還包括,在所述二氯乙酰化反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)混合溶液過濾,再將濾餅用二氯甲烷洗滌,收集濾液,并將濾液依次用稀鹽酸、飽和碳酸氫鈉溶液、飽和食鹽水洗滌,干燥脫溶,即得二氯乙酰化產(chǎn)物。6.根據(jù)權(quán)利要求 1-2 中任意一項所述的制備氯霉素的方法,其特征在于,所述羥醛縮合反應(yīng)具體為:將二氯乙酰化產(chǎn)物與乙醇、甲醛混合均勻,調(diào)節(jié)混合溶液的 pH 值為 7.2-7.5,在溫度 32-35℃下反應(yīng),反應(yīng)完畢,即得對硝基-α-二氯乙酰胺基-β-羥基苯丙酮。7.根據(jù)權(quán)利要求 1-2 中任意一項所述的制備氯霉素的方法,其特征在于,所述催化還原反應(yīng)具體為:將硝基-α-二氯乙酰胺基-β- 羥基苯丙酮與酮還原酶加入到緩沖液中,在溫度為 20-40℃、pH 值為6.0-8.0 的條件下反應(yīng),反應(yīng)完畢即得所述氯霉素。8.根據(jù)權(quán)利要求 7 所述的制備氯霉素的方法,其特征在于,所述緩沖液中還加入NADP+以及可選擇地加入異丙醇、葡萄糖脫氫酶、草酸脫氫酶、乳酸脫氫酶中的一種或多種。9.根據(jù)權(quán)利要求 1-2 中任一項所述的制備氯霉素的方法,其特征在于,所述對硝基-α-氨基苯乙酮鹽酸鹽以硝基苯乙酮為原料,依次通過溴化反應(yīng)、氨化反應(yīng)制得。
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專利技術(shù)附圖

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