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非那雄胺的制備方法

  • 專(zhuān)利類(lèi)型:發(fā)明專(zhuān)利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-18
  • 技術(shù)成熟度:通過(guò)中試
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過(guò)戶
  • 交易成功

專(zhuān)利推薦

  • 技術(shù)(專(zhuān)利)類(lèi)型 發(fā)明專(zhuān)利
  • 申請(qǐng)?zhí)?專(zhuān)利號(hào) CN201210301773.4 
  • 技術(shù)(專(zhuān)利)名稱 非那雄胺的制備方法 
  • 項(xiàng)目單位 廣西民族大學(xué)
  • 發(fā)明人 申利群,吳愛(ài)群,黃素玉,唐勇,雷福厚 
  • 行業(yè)類(lèi)別 藥品-化學(xué)藥品
  • 技術(shù)成熟度 通過(guò)中試
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 吳榮華
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-12-18  
  • 01

    項(xiàng)目簡(jiǎn)介

    本發(fā)明公開(kāi)了非那雄胺的制備方法。該方法采用3β-羥基-5α-雄甾-17β-羧酸為原料,經(jīng)氧化、酰胺化、溴代、Baeyer-Villiger重排、水解、氧化和環(huán)合、內(nèi)酯轉(zhuǎn)化為內(nèi)酰胺,1,2-位脫氫得到非那雄胺。本發(fā)明具有以下優(yōu)越性:1.本發(fā)明采用劍麻皂苷元轉(zhuǎn)化的3β-羥基-5α-雄甾-17β-羧酸為原料,來(lái)源豐富、價(jià)格低廉。2.本發(fā)明由于利用保留構(gòu)型的Baeyer-Villiger重排,5-位氫的構(gòu)型保持不變,避免生成5-β氫的雜質(zhì)。在此方法中沒(méi)有雙鍵要還原,因此不需要使用昂貴的鈀碳,降低了生產(chǎn)成本,反應(yīng)產(chǎn)率高。
    展開(kāi)
  • 02

    說(shuō)明書(shū)

    1.非那雄胺的制備方法,其特征在于,以3β-羥基-5α-雄甾-17β-羧酸為原
    料,經(jīng)氧化、酰胺化、溴代、Baeyer-Villiger重排、水解、氧化和環(huán)合、內(nèi)酯
    轉(zhuǎn)化為內(nèi)酰胺,1,2-位脫氫得到非那雄胺,其合成路線為:

    具體包括下列合成步驟:
    1)N-叔丁基-5α-雄甾-3-酮-17β-甲酰胺(2)的合成
    將0.1mol3β-羥基-5α-雄甾-17β-羧酸(1)溶于50~1000mL冰醋酸中,然后
    在室溫滴加0.1~0.4mol次氯酸鈉和0.005~0.03mol溴化鈉,滴加完畢后在
    20℃連續(xù)反應(yīng)2h,待反應(yīng)完全,將反應(yīng)液倒入3000mL冰水中,靜置半小時(shí),
    抽濾用水洗滌濾餅至中性,干燥得中間體,干燥得到的中間體溶解于
    100mL~800mL無(wú)水甲苯和1mL~10mL吡啶中,且在0℃條件下滴加2~30g二
    氯亞砜,于室溫反應(yīng)30分鐘后,在室溫的條件下加入5~50mL叔丁胺,加畢
    在室溫繼續(xù)反應(yīng)10小時(shí),反應(yīng)畢,加冰水100mL,有機(jī)層用飽和碳酸氫鈉和
    飽和氯化鈉溶液洗滌,無(wú)水硫酸鈉干燥,減壓濃縮得產(chǎn)品N-叔丁基-5α-雄甾-3-
    酮-17β-甲酰胺;
    2)N-叔丁基-2α-溴-5α-雄甾-3-酮-17β-甲酰胺(3)的合成
    將50mmol步驟1)得到的N-叔丁基-5α-雄甾-3-酮-17β-甲酰胺溶于
    100~900mL冰醋酸中,然后在室溫下慢慢加入液溴、冰醋酸混合溶液,液溴、
    冰醋酸混合溶液為50~100mmol液溴溶于10~100mL冰醋酸中,反應(yīng)完全后,
    將反應(yīng)液倒入1500mL冰水中,靜置半個(gè)小時(shí)后抽濾,用清水洗滌至中性并
    干燥得產(chǎn)品N-叔丁基-2α-溴-5α-雄甾-3-酮-17β-甲酰胺;
    3)N-叔丁基-2α-溴-4-氧代-A-高-5α-雄甾-3-酮-17β-甲酰胺(4)的合成
    將34mmol步驟2)得到的N-叔丁基-2α-溴-5α-雄甾-3-酮-17β-甲酰胺溶于
    100~1000mL三氯甲烷中,在室溫下加間氯過(guò)氧苯甲酸34~136mmol,室溫反
    應(yīng),反應(yīng)完全,加飽和亞硫酸鈉200mL,攪拌10分鐘,然后加質(zhì)量濃度5%
    的碳酸氫鈉、飽和食鹽水洗滌,水層用100mL?x2三氯甲烷萃取,合并有機(jī)層,
    有機(jī)層干燥濃縮得產(chǎn)品N-叔丁基-2α-溴-4-氧代-A-高-5α-雄甾-3-酮-17β-甲酰
    胺;
    4)N-叔丁基-4-羥基-17β-甲酰胺基-3,5-開(kāi)裂-雄甾-3-酸(5)的合成
    將32.8mmol步驟3)得到的N-叔丁基-2α-溴-4-氧代-A-高-5α-雄甾-3-酮
    -17β-甲酰胺、5~45g氫氧化鉀和10~90g鋅粉加到50~500mL乙醇中,室溫
    攪拌反應(yīng)48小時(shí),然后回流反應(yīng)24小時(shí),反應(yīng)畢,過(guò)濾,濾液加到2000mL的
    水中,二氯甲烷萃取,有機(jī)層洗滌用硫酸鈉干燥濃縮得產(chǎn)品N-叔丁基-4-羥基
    -17β-甲酰胺基-3,5-開(kāi)裂-雄甾-3-酸;
    5)N-叔丁基-3-羰基-4-氧雜-5-雄甾-17β-甲酰胺(6)的合成
    2~30g過(guò)硫酸鉀加到2~30mL98%濃硫酸中攪拌,然后加180mL的冰乙
    酸,將這溶液加到25.3mmol?N-叔丁基-4-羥基-17β-甲酰胺基-3,5-開(kāi)裂-雄甾
    -3-酸中,室溫避光反應(yīng),反應(yīng)完全,反應(yīng)液溫度降到10度,加質(zhì)量濃度為50
    %的氫氧化鉀50mL,產(chǎn)生大量沉淀,過(guò)濾,濾液用乙酸乙酯萃取,水洗滌
    乙酸乙酯層,濃縮干燥乙酸乙酯得到淡黃色固體,固體用乙酸乙酯重結(jié)晶得產(chǎn)
    品N-叔丁基-3-羰基-4-氧雜-5-雄甾-17β-甲酰胺;
    6)N-叔丁基-3-羰基-4-氮雜-5-雄甾-17β-甲酰胺(7)的合成
    將16.5mmol步驟5)得到的N-叔丁基-3-羰基-4-氧雜-5-雄甾-17β-甲酰胺
    溶于20~1000mL乙二醇中,在冰浴下通入氨氣增重3g,緩慢升溫至180℃,
    在180℃反應(yīng)2小時(shí),反應(yīng)畢,冷至室溫,加入到500mL水中,抽濾,濾餅用水
    洗至中性,干燥,得N-叔丁基-3-羰基-4-氮雜-5-雄甾-17β-甲酰胺;
    7)非那雄胺的合成
    將13.8mmol步驟6)得到的N-叔丁基-3-羰基-4-氮雜-5-雄甾-17β-甲酰胺,
    溶于20~400mL的二氧六環(huán)中,在氬氣的保護(hù)下加2~30g2,3-二氯-5,6-二腈
    基苯醌和5~45mL雙(三甲基硅基)三氟乙酰胺,加熱回流反應(yīng)20小時(shí),冷
    卻到室溫,過(guò)濾,濾液加二氯甲烷200mL和水100mL,分層,有機(jī)層洗滌,
    硫酸鈉干燥濃干,然后乙酸乙酯重結(jié)晶得非那雄胺。
    展開(kāi)

專(zhuān)利技術(shù)附圖

服務(wù)流程

過(guò)戶資料

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  • 過(guò)戶后您將獲得
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  • 企業(yè)營(yíng)業(yè)執(zhí)照

    專(zhuān)利注冊(cè)證原件

  • 個(gè)人
  • 身份證

    個(gè)體戶營(yíng)業(yè)執(zhí)照

  • 身份證

    專(zhuān)利注冊(cè)證原件

  • 專(zhuān)利代理委托書(shū)

    轉(zhuǎn)讓申請(qǐng)書(shū)

    轉(zhuǎn)讓協(xié)議

  • 手續(xù)合格通知書(shū)

    專(zhuān)利證書(shū)

    專(zhuān)利利登記簿副本

安全保障

  • 品類(lèi)齊全

    海量資源庫(kù),平臺(tái)整合幾十萬(wàn)閑置資源。
  • 交易保障

    完善的資金保障體系確保買(mǎi)賣(mài)雙方資金安全。
  • 專(zhuān)人跟進(jìn)

    專(zhuān)業(yè)交易顧問(wèn)全程服跟進(jìn),確保交易流暢。
  • 快速響應(yīng)

    專(zhuān)業(yè)在線/電話客服服務(wù),快速響應(yīng)貼心服務(wù)。
  • 售后無(wú)憂

    資質(zhì)過(guò)硬,國(guó)內(nèi)大知識(shí)產(chǎn)權(quán)服務(wù)平臺(tái)。
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