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依帕司他粗品的精制方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-27
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210492078.0 
  • 技術(專利)名稱 依帕司他粗品的精制方法 
  • 項目單位 開封明仁藥業有限公司
  • 發明人 張宏波,張寶國,李沁沁,王斐,毛影,楊曉霞 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 鄭鑫嘉
  • 發布時間 2022-01-27  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種依帕司他粗品的精制方法。首先將依帕司他粗品溶解于溶劑四氫呋喃中,加熱使其完全溶解,完全溶解后停止加熱,然后加入異丙醚,加入后有少量紅色固體析出,繼續加熱使紅色固體完全溶解后停止加熱,自然冷卻析晶、過濾,過濾后干燥,得到初次精制后的依帕司他;接著加入溶劑四氫呋喃,加熱至完全溶解、停止加熱,然后緩慢加入石油醚,加入石油醚后有少量紅色固體析出,繼續使其紅色固體完全溶解后停止加熱,自然冷卻析晶、過濾,過濾后干燥,干燥后得到依帕司他精制品。通過本發明可獲得高純度依帕斯他,且所采用的各種溶劑原料易得,反應條件溫和,操作簡便,收率較高,適用于工業化生產。
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  • 02

    說明書

    1.一種依帕司他粗品的精制方法,其特征在于,所述精制方法包括以下步驟:a、一次精制:首先將依帕司他粗品溶解于溶劑四氫呋喃中,加熱至50~70℃使依帕司他粗品完全溶解,完全溶解后停止加熱,然后緩慢加入溶劑異丙醚,加入后有少量紅色固體析出,繼續加熱至50~70℃,使紅色固體完全溶解后停止加熱,自然冷卻析晶5~6h,析晶后進行過濾,過濾后得到依帕司他濕品,將過濾后得到的依帕司他濕品進行干燥,干燥溫度為50~150℃,干燥時間為1~10h,干燥后得到初次精制后的依帕司他;所述依帕司他粗品與溶劑四氫呋喃二者之間加入量的比例為1g:1~10ml;所述依帕司他粗品與溶劑異丙醚二者之間加入量的比例為1g:3~15ml;b、二次精制:將步驟a初次精制后的依帕司他加入溶劑四氫呋喃,加熱至50~70℃使依帕司他完全溶解,完全溶解后停止加熱,然后緩慢加入溶劑石油醚,加入石油醚后有少量紅色固體析出,繼續加熱至50~70℃,使其紅色固體完全溶解后停止加熱,自然冷卻析晶5~6h,析晶后進行過濾,過濾后得到依帕司他濕品,將過濾后得到的依帕司他濕品進行干燥,干燥溫度為50~150℃,干燥時間為1~10h,干燥后得到依帕司他精制品;所述初次精制后的依帕司他與加入的溶劑四氫呋喃二者之間加入量的比例為1g:1~10ml;所述初次精制后的依帕司他與溶劑石油醚二者之間加入量的比例為1g:1~8ml。2.根據權利要求1所述的依帕司他粗品的精制方法,其特征在于:步驟a中所述依帕司他粗品與溶劑四氫呋喃二者之間加入量的比例為1g:2~4ml;所述依帕司他粗品與溶劑異丙醚二者之間加入量的比例為1g:6~8ml。3.根據權利要求1所述的依帕司他粗品的精制方法,其特征在于:步驟b中所述初次精制后的依帕司他與加入的溶劑四氫呋喃二者之間加入量的比例為1g:2~4ml;所述初次精制后的依帕司他與溶劑石油醚二者之間加入量的比例為1g:2~4ml。4.根據權利要求1所述的依帕司他粗品的精制方法,其特征在于:步驟b所述依帕司他精制品的純度≥99.9%。
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專利技術附圖

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