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一種莫西沙星重要中間體的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-07-30
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610299425.6 
  • 技術(專利)名稱 一種莫西沙星重要中間體的制備方法 
  • 項目單位 江蘇蘇南藥業實業有限公司
  • 發明人 俞洋,盧定強,張艷,凌岫泉 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 秦毓材
  • 發布時間 2021-07-30  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種莫西沙星重要中間體的制備方法,包括如下步驟:(1)先將硼酸、乙酸酐和氯化鋅裝入反應釜A中,升溫至反應溫度,強烈攪拌反應,得反應料液;(2)應過程中,將上述反應料液以一定流速泵入裝填有除酸劑的連續除酸系統中除去生成的乙酸,然后泵入反應釜B中;(3)向反應釜B中加入1?環丙基?6,7?二氟?8?甲氧基?1,4?二氫?4?氧代?3?喹啉羧酸,攪拌反應;(4)反應結束后,減壓濃縮,析晶,過濾,即得所述重要中間體。本發明通過采用連續除酸裝置,除去生成硼酯時所副產的難以蒸餾的乙酸,從而有效地提高了原料莫西母核的轉化率,大大提高了目標產物I的產率,增強了工藝放大的可操作性,實現低能耗、簡單、快速地連續生產。
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  • 02

    說明書

    1.一種莫西沙星中間體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
    (1)先將硼酸、乙酸酐和氯化鋅裝入反應釜A中,升溫至反應溫度,強烈攪拌反應,得反
    應料液;所述硼酸和乙酸酐的摩爾配比是1:1~1:4;所述硼酸和氯化鋅的摩爾配比是1:1~
    4:1;所述反應溫度在100~150℃,反應時間為1~8h;
    (2)反應過程中,將上述反應料液以一定流速泵入裝填除酸劑的連續除酸系統中除去
    生成的乙酸,然后泵入反應釜B中;所述裝填除酸劑的連續除酸系統是一支裝填除酸劑的除
    酸柱,或者兩支及以上裝填除酸劑的除酸柱串聯組合,或者兩支及以上裝填除酸劑的除酸
    柱并聯組合;
    (3)向反應釜B中加入1-環丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氫-4-氧代-3-喹啉羧酸,
    攪拌反應;
    (4)反應結束后,減壓濃縮,析晶,過濾,得式(I)化合物1-環丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-
    1,4-二氫-4-氧代-3-喹啉羧酸-O3,O4-二醋酸合硼酯,即為所述重要中間體;

    2.根據權利要求1所述的莫西沙星中間體的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述除
    酸劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、無水碳酸鈉或氫氧化鈣。
    3.根據權利要求1所述的莫西沙要中間體的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述反
    應的條件為:反應溫度在30~70℃,反應時間為1~8h。
    4.根據權利要求1所述的莫西沙要中間體的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述析
    晶中所加入的溶劑包括水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種或幾種。
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專利技術附圖

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