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油酸二鈉鹽的合成方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-08-23
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201810270457.2 
  • 技術(專利)名稱 油酸二鈉鹽的合成方法 
  • 項目單位 中國日用化學研究院有限公司
  • 發明人 孫永強,丁莉榮,周婧潔 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 尤武
  • 發布時間 2021-08-23  
  • 01

    項目簡介

    一種油酸二鈉鹽的合成方法是將油酸、甲醇與對甲苯磺酸反應得到油酸甲酯;然后油酸甲酯與環氧乙烷加成得到油酸甲酯乙氧基化物;此中間產物再與亞硫酸氫鈉發生磺化加成反應,得到的油酸甲酯乙氧基化物磺酸鹽經皂化反應后,再經乙酸乙酯與30wt%的飽和氯化鈉水溶液多次萃取分離即得油酸二鈉鹽。本發明優點在于原料豐富可再生,且磺化率較高;制備過程中所用溶劑廉價易得且可回收利用;反應溫和,耗能小,磺化率高和產率高。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種油酸二鈉鹽的合成方法,其特征在于包括如下步驟:(1)油酸甲酯的制備將油酸、無水甲醇與催化劑對甲苯磺酸加入反應器中,在60 ~ 70 ℃回流狀態下攪拌2~ 4 h,其中油酸與甲醇的摩爾比為1:1.5 ~ 6,對甲苯磺酸用量為油酸質量的2% ~ 6%,反應結束后加入甲醇鈉中和未參與反應的對甲苯磺酸,然后用去離子水水洗,除去多余的鹽,最后進行減壓蒸餾除去過量的甲醇得到油酸甲酯;(2)油酸甲酯乙氧基化物的制備將步驟(1)得到的油酸甲酯與催化劑加入高壓反應釜中,催化劑的加入量是油酸甲酯質量的1% ~ 2%,通入氮氣置換反應釜中的空氣,后升溫至120 ~ 150 ℃,第一次導入3 ~ 8g環氧乙烷,在反應壓力為0.3 ~ 0.4 MPa下進行誘導反應,待壓力降至0.1 MPa,再向釜中緩慢通入環氧乙烷,其中油酸甲酯與兩次總的環氧乙烷的摩爾比為1:15 ~ 18,待壓力恒定反應完全,反應釜內溫度降至40 ~ 80 ℃時通入氮氣,導出油酸甲酯乙氧基化物;(3)油酸甲酯乙氧基化物磺酸鹽的制備將步驟(2)得到的油酸甲酯乙氧基化物與亞硫酸氫鈉、水和異丙醇,催化劑過氧化苯甲酸叔丁酯、助催化劑三氯化鐵加入反應器中,其中油酸甲酯乙氧基化物與亞硫酸氫鈉的摩爾比為1:1 ~ 4,過氧化苯甲酸叔丁酯的用量為油酸甲酯乙氧基化物重量的2% ~ 8%,三氯化鐵的用量為催化劑質量的5% ~ 10%,水與異丙醇按質量比1 :0.4 ~ 4混合作為溶劑,且油酸甲酯乙氧基化物和溶劑的質量比為1:2 ~ 6,在30 ~ 50 ℃下反應4 h ~ 72 h,得到油酸甲酯乙氧基化物磺酸鹽;(4) 油酸二鈉鹽的制備將步驟(3)得到的油酸甲酯乙氧基化物磺酸鹽與氫氧化鈉、去離子水混合,劇烈攪拌并在85 ~ 100 ℃下回流1 h ~ 3 h,其中油酸甲酯乙氧基化物與氫氧化鈉的摩爾比為1:1 ~2,去離子水的加入量為油酸甲酯乙氧基化物磺酸鹽質量的2 ~ 4倍,反應完全后靜置自然冷卻至室溫,加入硫酸水溶液中和至pH為2 ~ 3,轉移至分液漏斗后加入乙酸乙酯,其加入量是油酸甲酯乙氧基化物磺酸鹽質量的3 ~ 5倍,通過振蕩充分混合后加入30 wt%的氯化鈉水溶液反復萃取,之后收集乙酸乙酯相,減壓旋蒸除去溶劑再用氫氧化鈉水溶液中和至pH為7.1 ~ 7.4,除水干燥,得到油酸二鈉鹽。2.如權利要求1所述的一種油酸二鈉鹽的合成方法,其特征在于所述步驟(4)中的硫酸水溶液為10 ~ 30 wt%的硫酸水溶液。3.如權利要求1所述的一種油酸二鈉鹽的合成方法,其特征在于所述步驟(4)中萃取的次數為6 ~ 10次。
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