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一種甲維鹽的提純方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-28
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610348559.2 
  • 技術(專利)名稱 一種甲維鹽的提純方法 
  • 項目單位 寧夏泰益欣生物科技有限公司
  • 發明人 裴立忠,王勇平,張鵬,張江飛 
  • 行業類別 醫藥制造-生物藥品
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 朱林平
  • 發布時間 2021-12-28  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種甲維鹽的提純方法,其工藝包括:首先將甲氨基阿維菌素提取液進行預處理,然后用大孔樹脂吸附、二氯乙烷解析,所得解析液減壓蒸餾去除二氯乙烷后加入乙酸異丙酯溶劑溶解,之后再加入氯化鈉飽和溶液,充分攪拌,靜置、分水、超濾膜過濾得到甲氨基阿維菌素精制液,將該精制液與苯甲酸溶液進行成鹽反應即可。本發明利用大孔樹脂純化甲氨基阿維菌素提取液,使甲氨基阿維菌素與苯甲酸成鹽反應產物甲維鹽純度達到90%以上,純化后的甲氨基阿維菌素與苯甲酸成鹽反應收率提高6%,提高產量,增加經濟效益,本發明不用丙酮進行重結晶,減少溶媒損耗,降低溶媒回收能耗。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種甲維鹽的提純方法,其特征在于其工藝步驟包括:首先將甲氨基阿維菌素提取
    液進行預處理,然后用大孔樹脂吸附、二氯乙烷解析,所得解析液減壓蒸餾去除二氯乙烷后
    加入乙酸異丙酯溶劑溶解,之后再加入氯化鈉飽和溶液,充分攪拌,靜置、分水、超濾膜過濾
    得到甲氨基阿維菌素精制液,在該精制液中加入苯甲酸溶液,進行成鹽反應即可。
    2.按照權利要求1所述的甲維鹽的提純方法,其特征在于所述預處理過程為:將甲氨基
    阿維菌素提取液升溫至38±2℃,按體積比15~20%的量加入氯化鈉飽和溶液,充分攪拌后
    靜置、分水、過濾,將濾液用乙酸異丙酯溶劑稀釋至甲氨基阿維菌素提取液濃度至100~
    150mg/ml即可。
    3.按照權利要求1所述的甲維鹽的提純方法,其特征在于所述大孔樹脂吸附是指采用
    大孔樹脂LX1600進行,進料溫度控制在20~25℃,進料速度2.0~6.0BV/h。
    4.按照權利要求1所述的甲維鹽的提純方法,其特征在于所述二氯乙烷解析是指:大孔
    樹脂吸附結束后,先用純化水頂洗至無色,再用二氯乙烷進行洗脫,洗脫速度以1.5~
    3.5BV/h進行,高效液相檢查甲氨基阿維菌素峰出現后,收集洗脫液,液相檢測甲氨基阿維
    菌素濃度小于200μg/ml時,停止洗脫,合并洗脫液。
    5.按照權利要求1所述的甲維鹽的提純方法,其特征在于所述解析液用乙酸異丙酯溶
    劑溶解后,先升溫至38±2℃,再按照體積比15~20%的量加入氯化鈉飽和溶液。
    6.按照權利要求1所述的甲維鹽的提純方法,其特征在于所述超濾膜采用濾徑為0.01μ
    m超濾膜。
    7.按照權利要求1所述的甲維鹽的提純方法,其特征在于所述苯甲酸的用量按甲氨基
    阿維菌素:苯甲酸摩爾比=1:1.05。
    8.按照權利要求1所述的甲維鹽的提純方法,其特征在于所述成鹽反應分三段進行,全
    程攪拌,其中,第一段,加入總量2/3的苯甲酸進行反應,反應時間20~30min;第二段,按每
    升甲氨基阿維菌素精制液加入0.03kg 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽進行誘導結晶,反應時間
    15~20 min;第三段,將剩余1/3苯甲酸加入進行反應,反應時間30~40min;苯甲酸加完后,
    繼續攪拌40 min,成鹽結晶反應結束。
    9.按照權利要求1所述的甲維鹽的提純方法,其特征在于所述精制液加入苯甲酸溶液,
    進行成鹽反應得到的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽,經抽濾,減壓干燥,得到甲氨基阿維菌素苯
    甲酸鹽成品。
    展開

專利技術附圖

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