1.2-[(4-十二烷氧基苯基)砜基]丁酸的合成方法,其特征是包括以下步驟:
1)、將苯酚、鹵代十二烷、無機縛酸劑和無機鹽在有機溶劑Ⅰ中回流反應2~6h,反應結
束后蒸除有機溶劑Ⅰ,所得的剩余液進行過濾,所得的濾液進行減壓蒸餾,得到十二烷基苯
醚;
鹵代十二烷與苯酚的摩爾比為1:1~1.5;鹵代十二烷與無機縛酸劑的摩爾比為1:1~3;鹵
代十二烷與無機鹽的摩爾比為1:0.1~0.5;
2)、將十二烷基苯醚溶于二氯甲烷后,加入氯化鈉混合,緩慢滴加氯磺酸,反應1~6h,
反應溫度為-5~20℃;然后將得到的反應液加入冰與飽和食鹽水的混合物攪拌,靜置分層,再
將位于下層的有機相濃縮后純化,得到4-十二烷氧基苯磺酰氯;
十二烷基苯醚與氯化鈉的摩爾比為1:0.1~5;十二烷基苯醚與氯磺酸的摩爾比為1:2~10;
3)、將4-十二烷氧基苯磺酰氯、還原劑和pH調節劑在水和有機溶劑Ⅱ的混合液中進行
還原反應1~5h,反應溫度為10~30℃;然后將得到的反應液進行抽濾、干燥,得到白色固體
的作為還原產物的4-十二烷氧基苯亞磺酸鈉;
4-十二烷氧基苯磺酰氯與所述還原劑的摩爾比為1:1~4,4-十二烷氧基苯磺酰氯與所述pH
調節劑的摩爾比為1:1~4;
所述還原劑為亞硫酸鈉、硫化鈉、硫代硫酸鈉或連二亞硫酸鈉;
4)、將步驟3)所得的4-十二烷氧基苯亞磺酸鈉、鹵代丁酸甲酯和催化劑在甲醇中回流
反應1~6h,然后將反應液進行過濾,得濾液;
4-十二烷氧基苯亞磺酸鈉與鹵代丁酸甲酯的摩爾比為1:1~2,4-十二烷氧基苯亞磺酸鈉與
催化劑的摩爾比為1:0.002~0.01;
所述催化劑為4-二甲氨基吡啶;
5)、按照4-十二烷氧基苯亞磺酸鈉與氫氧化鈉的摩爾比為1:1~3的用量比,將步驟4)所
得的濾液與氫氧化鈉水溶液混合后反應1~10h,反應溫度為室溫;然后調節pH值為1~5,過
濾得到的濾餅進行純化,得到2-[(4-十二烷氧基苯基)砜基]丁酸。
2.根據權利要求1所述的2-[(4-十二烷氧基苯基)砜基]丁酸的合成方法,其特征是:
步驟1)中:
所述鹵代十二烷為氯代十二烷、溴代十二烷或碘代十二烷;
所述無機縛酸劑為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉中的至少一種;
所述無機鹽為氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉或溴化鉀;
步驟3)中:
所述pH調節劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉或磷酸氫二鈉;
步驟4)中,
所述鹵代丁酸甲酯為氯代丁酸甲酯、溴代丁酸甲酯或碘代丁酸甲酯。
3.根據權利要求2所述的2-[(4-十二烷氧基苯基)砜基]丁酸的合成方法,其特征是:
步驟1)中,
所述有機溶劑Ⅰ為丁酮、環己酮、環己烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的至少一種;
步驟3)中,
所述有機溶劑Ⅱ為甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一種;所述水
和有機溶劑Ⅱ的混合液中,水與有機溶劑Ⅱ的體積比為5~20:1。
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