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一種大孔弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-08-21
  • 技術(shù)成熟度:可以量產(chǎn)
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過(guò)戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào) CN201310690381.6 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種大孔弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法 
  • 項(xiàng)目單位 無(wú)錫濟(jì)民可信山禾藥業(yè)股份有限公司
  • 發(fā)明人 吳凌云 
  • 行業(yè)類別 醫(yī)藥制造-藥用輔料
  • 技術(shù)成熟度 可以量產(chǎn)
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 吳楠
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-08-21  
  • 01

    項(xiàng)目簡(jiǎn)介

    本發(fā)明提供一種制備大孔弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂的方法。該方法包括以下步驟:按一定重量比取乙烯基苯酚、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸甲酯、三烯丙基異氰脲酸酯為單體;取單體重量一定百分比的甲苯為致孔劑,另取單體重量一定百分比的過(guò)氧化苯甲酰和一定百分比的偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,混合制得A相。另取飽和氯化鈉溶液作為B相。將A相投入B相,在一定速度下攪拌一定時(shí)間,升至一定溫度并持續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間,再升溫至沸騰回流,持續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間,冷卻過(guò)濾,產(chǎn)物用去離子水洗滌至洗液澄清透明,再用熱乙醇洗滌至無(wú)甲苯氣味,加入一定量一定濃度的氫氧化鈉溶液,攪拌并在一定溫度下水解一定時(shí)間,冷卻過(guò)濾,用去離子水洗滌至洗液澄清透明,得大孔弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂(鈉型)。
    展開(kāi)
  • 02

    說(shuō)明書

    1.一種大孔弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
    步驟1、取一定組成的單體,再取單體重量10%-40%的甲苯為致孔劑,另取
    單體重量一定比例的引發(fā)劑,混合制得A相;
    步驟2、取氯化鈉溶液作為B相;
    步驟3、按照一定比例將A相投入B相,開(kāi)啟攪拌,在一定攪拌轉(zhuǎn)速下攪
    拌一定時(shí)間,升溫至一定溫度反應(yīng),持續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間,升溫至沸騰回流,持續(xù)
    反應(yīng)一定時(shí)間,冷卻過(guò)濾得樹脂微球;
    步驟4、樹脂微球用去離子水洗滌至洗液澄清透明,再用熱乙醇洗滌至無(wú)甲
    苯氣味,得大孔樹脂半成品;
    步驟5、取大孔樹脂半成品,加入其重量2倍量的一定濃度的氫氧化鈉溶液,
    攪拌并在一定溫度下水解一定時(shí)間,水解結(jié)束后冷卻過(guò)濾,用去離子水洗滌至洗
    液澄清透明得鈉型大孔弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂;
    其中,步驟1所述的單體由乙烯基苯酚、丙烯腈、丙烯酸甲酯、三烯丙基異
    氰脲酸酯組成,還可能含有苯乙烯;
    其中,乙烯基苯酚、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸甲酯、三烯丙基異氰脲酸酯的
    比例按重量比為2-10:0-5:30-50:20-40:5-10;
    其中,所述的引發(fā)劑由過(guò)氧化苯甲酰和偶氮二異丁腈中的一種或兩種組成;
    其中,過(guò)氧化苯甲酰和偶氮二異丁腈按照單體重量計(jì)算為0‰-5‰:0‰-5‰。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,
    步驟2所述的氯化鈉溶液為飽和氯化鈉溶液。
    3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,
    步驟3所述的A相和B相的比例為1:0.5-1;
    步驟3所述的攪拌轉(zhuǎn)速為80-160轉(zhuǎn)/分;
    步驟3所述的攪拌時(shí)間為0.5-1小時(shí);
    步驟3所述的升溫反應(yīng)溫度為60℃~80℃;
    步驟3所述的升溫反應(yīng)時(shí)間為8-10小時(shí);
    步驟3所述的沸騰回流反應(yīng)時(shí)間為5-10小時(shí)。
    4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,
    步驟5所述的氫氧化鈉溶液濃度為20~30%;
    步驟5所述的攪拌水解溫度為80~90℃;
    步驟5所述的攪拌水解時(shí)間為18-24小時(shí)。
    5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟如下:
    步驟1,按重量比取乙烯基苯酚50g、苯乙烯30g、丙烯腈500g、丙烯酸甲
    酯300g、三烯丙基異氰脲酸酯80g為單體;取336g的甲苯為致孔劑,另取2.88g
    的過(guò)氧化苯甲酰和4.8g的偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,混合制得A相;
    步驟2,取飽和氯化鈉溶液作為B相;
    步驟3,將A相投入B相,比例為1:0.5,開(kāi)啟攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速為,100轉(zhuǎn)/
    分,攪拌0.5小時(shí),升溫至70℃反應(yīng),持續(xù)反應(yīng)8小時(shí),升溫至沸騰回流,持續(xù)
    反應(yīng)8小時(shí),冷卻過(guò)濾得樹脂微球;
    步驟4,樹脂微球用去離子水洗滌至洗液澄清透明,再用熱乙醇洗滌至無(wú)甲
    苯氣味,得大孔樹脂半成品;
    步驟5,取大孔樹脂半成品,加入其重量2倍的25%的氫氧化鈉溶液,攪拌
    并在80℃下水解18小時(shí),水解結(jié)束后冷卻過(guò)濾,用去離子水洗滌至洗液澄清透
    明即得鈉型大孔弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂。
    6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟如下:
    步驟1,按重量比取乙烯基苯酚80g、苯乙烯50g、丙烯腈300g、丙烯酸甲
    酯350g、三烯丙基異氰脲酸酯80g為單體;取344g的甲苯為致孔劑,另取4.3g
    的過(guò)氧化苯甲酰和4.3g的偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,混合制得A相;
    步驟2,取飽和氯化鈉溶液作為B相;
    步驟3,將A相投入B相,比例為1:0.8,開(kāi)啟攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速為,120轉(zhuǎn)/
    分,攪拌1小時(shí),升溫至80℃反應(yīng),持續(xù)反應(yīng)10小時(shí),升溫至沸騰回流,持續(xù)
    反應(yīng)10小時(shí),冷卻過(guò)濾得樹脂微球;
    步驟4,樹脂微球用去離子水洗滌至洗液澄清透明,再用熱乙醇洗滌至無(wú)甲
    苯氣味,得大孔樹脂半成品;
    步驟5,取大孔樹脂半成品,加入其重量2倍的30%的氫氧化鈉溶液,攪拌
    并在90℃下水解20小時(shí),水解結(jié)束后冷卻過(guò)濾,用去離子水洗滌至洗液澄清透
    明即得鈉型大孔弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂。
    7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟如下:
    步驟1,按重量比取乙烯基苯酚100g、苯乙烯50g、丙烯腈500g、丙烯酸甲
    酯400g、三烯丙基異氰脲酸酯70g為單體;取336g的甲苯為致孔劑,另取單體
    重量5.6g的偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,混合制得A相;
    步驟2,取飽和氯化鈉溶液作為B相;
    步驟3,將A相投入B相,開(kāi)啟攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分,攪拌1小時(shí),
    升溫至65℃反應(yīng),持續(xù)反應(yīng)9小時(shí),升溫至沸騰回流,持續(xù)反應(yīng)10小時(shí),冷卻
    過(guò)濾得樹脂微球;
    步驟4,樹脂微球用去離子水洗滌至洗液澄清透明,再用熱乙醇洗滌至無(wú)甲
    苯氣味,得大孔樹脂半成品;
    步驟5,取大孔樹脂半成品,加入其重量2倍的20%的氫氧化鈉溶液,攪拌
    并在80℃下水解24小時(shí),水解結(jié)束后冷卻過(guò)濾,用去離子水洗滌至洗液澄清透
    明即得鈉型大孔弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂。
    展開(kāi)

專利技術(shù)附圖

服務(wù)流程

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    個(gè)體戶營(yíng)業(yè)執(zhí)照

  • 身份證

    專利注冊(cè)證原件

  • 專利代理委托書

    轉(zhuǎn)讓申請(qǐng)書

    轉(zhuǎn)讓協(xié)議

  • 手續(xù)合格通知書

    專利證書

    專利利登記簿副本

安全保障

  • 品類齊全

    海量資源庫(kù),平臺(tái)整合幾十萬(wàn)閑置資源。
  • 交易保障

    完善的資金保障體系確保買賣雙方資金安全。
  • 專人跟進(jìn)

    專業(yè)交易顧問(wèn)全程服跟進(jìn),確保交易流暢。
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