人參皂苷代謝物M1脂肪酸酯類化合物的制備方法。以脂肪酸為酰化試劑,甲雙叉雙取代亞胺為脫水劑,4-N,N二取代基氨基吡啶為催化劑,在溶劑氯代烷中與M1在15" />

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人參皂苷代謝物M1單脂肪酸酯類化合物的制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2022-07-26
  • 技術(shù)成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201010209730.4 
  • 技術(shù)(專利)名稱 人參皂苷代謝物M1單脂肪酸酯類化合物的制備方法 
  • 項目單位 大連大學(xué)
  • 發(fā)明人 弓曉杰,陳麗榮,李爭寧,李文芳,肖景楠 
  • 行業(yè)類別 藥品-化學(xué)藥品
  • 技術(shù)成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 鄭歡然
  • 發(fā)布時間 2022-02-23  
  • 01

    項目簡介

    人參皂苷代謝物M1脂肪酸酯類化合物的制備方法。以脂肪酸為酰化試劑,甲雙叉雙取代亞胺為脫水劑,4-N,N二取代基氨基吡啶為催化劑,在溶劑氯代烷中與M1在15~30℃下反應(yīng)1~10h;反應(yīng)完畢用鹽酸終止反應(yīng)。蒸除溶劑后用氯仿萃取殘留物,萃取物合并,經(jīng)濃縮、硅膠柱吸附、淋洗、分別收集洗脫液,再經(jīng)濃縮、結(jié)晶分別得到三種M1結(jié)構(gòu)中葡萄糖單元3、4、6-OH位引入酯基產(chǎn)品;M1與酰化試劑的摩爾比為1.0∶1.0~1.5,M1與脫水劑的摩爾比為1.0∶1.0~1.2,M1與催化劑的摩爾比為1∶0.060~0.070,溶劑用量為1mmol M1用溶劑25~32ml;具有條件溫和的特點,適于工業(yè)化生產(chǎn)。

    展開
  • 02

    說明書

    1.人參皂苷代謝物M1脂肪酸酯類化合物的制備方法,是在以下結(jié)構(gòu)的M1化合物中葡萄糖3、4、6-位羥基進(jìn)行單酯化反應(yīng)而成; 其特征在于:以脂肪酸為酰化試劑,甲雙叉雙取代亞胺為脫水劑,4-N,N二取代基氨基吡啶為催化劑,在溶劑氯代烷中與M1在15~30℃下反應(yīng)1~10h;反應(yīng)完畢用鹽酸終止反應(yīng),蒸除溶劑后用氯仿萃取殘留物,萃取液合并,并用無水硫酸鈉干燥,干燥物經(jīng)濃縮、硅膠柱吸附、淋洗、分別收集洗脫液,再經(jīng)濃縮、結(jié)晶分別得到三種M1結(jié)構(gòu)中葡萄糖單元3、4、6-OH位引入酯基產(chǎn)品;其中:M1與酰化試劑的摩爾比為1.0∶1.0~1.5,M1與脫水劑的摩爾比為1.0∶1.0~1.2,M1與催化劑的摩爾比為1∶0.060~0.070,溶劑用量為1mmol?M1用溶劑25~32ml;所述催化劑4-N,N二取代基氨基吡啶有如下結(jié)構(gòu): 其中R5、R6各自獨立的選自CnH2n+1和CmH2mCOOH,n為1~18的整數(shù),m為1~18的整數(shù);?所述脫水劑甲雙叉雙取代亞胺的結(jié)構(gòu)為:R4-N=C=N-R4其中R4=CH(CH3)2,c-C6H11,C6H5,或p-NO2-C6H4。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述人參皂苷代謝物M1脂肪酸酯類化合物的制備方法,其特征在于在進(jìn)行單酯化反應(yīng)時,M1與酰化試劑的摩爾比為1.0∶1.0,M1與脫水劑的摩爾比為1.0∶1.0,M1與催化劑的摩爾比為1∶0.060~0.070,溶劑用量為1mmol?M1用溶劑25~32ml;脫水劑結(jié)構(gòu)中R4=CH(CH3)2,或c-C6H11。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述人參皂苷代謝物M1脂肪酸酯類化合物的制備方法,其特征在于在進(jìn)行單酯化反應(yīng)時,所述的催化劑的結(jié)構(gòu)中,R5為C10H21,R6為CH2CH2COOH。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述人參皂苷代謝物M1脂肪酸酯類化合物的制備方法,其特征在于在進(jìn)行單酯化反應(yīng)時,所述的催化劑的結(jié)構(gòu)中,R5=R6=CH3。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述人參皂苷代謝物M1脂肪酸酯類化合物的制備方法,其特征在于反應(yīng)步驟為:在反應(yīng)容器中依次加入脂肪酸,催化劑和溶劑,在室溫攪拌1h后加入M15~9h后用1N?HCl溶液中止反應(yīng)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述人參皂苷代謝物M1脂肪酸酯類化合物的制備方法,其特征在于進(jìn)行單酯化反應(yīng)時,M1與酰化試劑的摩爾比為1.0∶1.0,M1與脫水劑的摩爾比為1.0∶1.0,M1與催化劑的摩爾比為1∶0.060~0.070,溶劑用量為1mmol?M1用溶劑25~32ml;脫水劑結(jié)構(gòu)中R4=CH(CH3)2,或c-C6H11;催化劑的結(jié)構(gòu)中,R5=R6=CH3或R5為C10H21,R6為CH2CH2COOH;反應(yīng)步驟為:在反應(yīng)容器中依次加入脂肪酸,催化劑和溶劑,在室溫攪拌1h后加入M15~9h后用1NHCl溶液中止反應(yīng)。?
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