1.一種半合成多西紫杉醇中雜質的分離純化方法,包括以下步驟:
(1)向溶于有機溶劑的半合成多西紫杉醇溶液中加入MCI填料,風干溶劑,得到吸附含
有雜質的半合成多西紫杉醇的MCI填料;
(2)將步驟(1)所得吸附含有雜質的半合成多西紫杉醇的MCI填料加入MCI柱,洗脫,識
別收集含目標物的洗脫液并濃縮干燥得到含有雜質A和E的混合物;
(3)用有機溶劑溶解步驟(2)所得混合物得到溶解液,然后將溶解液加入硅膠中吸附,
揮干有機溶劑,得到吸附雜質A和E混合物的硅膠后加入到硅膠柱,利用混合有機溶劑洗脫;
(4)識別收集含目標物的洗脫液,濃縮干燥,分別得到高純度的雜質A單體和雜質E單
體;
其中雜質A如式I所示,雜質E如式II所示:
步驟(1)中半合成多西紫杉醇與填料的質量比為1:1~1:5,步驟(2)中吸附含有雜質的
半合成多西紫杉醇的MCI填料與MCI柱中填料的質量比為1:5~1:50,步驟(2)中洗脫為依次
用20%、30%、40%、50%、60%和70%的乙醇洗脫。
2.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(1)中所述有機溶劑為甲醇、
無水乙醇、丙酮中1種或2種以上的混合。
3.根據權利要求2所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(1)中所述有機溶劑為無水
乙醇。
4.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,所述有機溶劑和半合成多西紫杉
醇的比例為50:1~10:1ml/g。
5.根據權利要求4所述的分離純化方法,其特征在于,所述有機溶劑和半合成多西紫杉
醇的比例為25:1~15:1ml/g。
6.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(1)中半合成多西紫杉醇與
填料的質量比為1:3。
7.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(2)中吸附含有雜質的半合
成多西紫杉醇的MCI填料與MCI柱中填料的質量比為1:20-30。
8.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(2)中洗脫所用溶劑為依次
用不同濃度的乙醇。
9.根據權利要求7所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(2)中洗脫所用溶劑為依次
用20%、30%、40%、50%、60%和70%的乙醇。
10.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(2)中含目標物的洗脫液是
用濃度為40%和50%乙醇洗脫的洗脫液。
11.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(3)中所述有機溶劑為甲
醇、無水乙醇和丙酮中1種或2種以上的混合。
12.根據權利要求11所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(3)中所述有機溶劑為為
無水乙醇。
13.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(3)中所述有機溶劑與步驟
(2)所得混合物的比為1:1~10:1ml/mg。
14.根據權利要求13所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(3)中所述有機溶劑與步
驟(2)所得混合物的比為1:1~5:1ml/mg。
15.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(3)中雜質A和E混合物和硅
膠的質量比為1:1~1:10。
16.根據權利要求15所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(3)中雜質A和E混合物和
硅膠的質量比為1:3~1:7。
17.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(3)所述吸附雜質A和E混合
物的硅膠與硅膠柱中的填料質量比為1:20-60。
18.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(3)所述吸附雜質A和E混合
物的硅膠與硅膠柱中的填料質量比為1:30-40。
19.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,步驟(3)中混合有機溶劑為正己
烷和丙酮。
20.根據權利要求19所述的分離純化方法,其特征在于,洗脫時正己烷與丙酮的體積比
為5:1、3.5:1、3:1、2.5:1和2:1。
21.根據權利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,所述濃縮干燥為減壓濃縮干燥。