1.一種米糠毛油分離方法,其特征在于該方法的步驟如下:
A、除去雜質
米糠毛油原料在絕對真空30~50Pa與溫度120~130℃的條件下進行薄
膜蒸餾除去水和有機小分子雜質,得到一種蒸餾殘余物;
B、分離脂肪酸
讓步驟A得到的蒸餾殘余物進行第一級分子蒸餾,含有脂肪酸的餾
出物經脂肪酸捕集器冷凝得到第一級蒸餾物,其蒸餾剩余物接著進行第二
級分子蒸餾,含有脂肪酸的餾出物經脂肪酸捕集器冷凝得到第二級蒸餾
物,將第一級蒸餾物與第二級蒸餾物合并,得到所述的脂肪酸;
第一級分子蒸餾是在絕對真空5~10Pa與溫度130~140℃的條件下進
行的;第二級分子蒸餾是在絕對真空0.01~3Pa與溫度140~160℃的條件
下進行的;
C、分離米糠油
讓步驟B得到的第二級分子蒸餾殘余物進行第三級分子蒸餾,含有
米糠油的餾出物經米糠油捕集器冷凝得到第三級蒸餾物,其蒸餾剩余物接
著進行第四級分子蒸餾,含有米糠油的餾出物經米糠油捕集器冷凝得到第
四級蒸餾物,將第三級蒸餾物與第四級蒸餾物合并,得到所述的米糠油;
第三級分子蒸餾是在絕對真空0.01~3Pa與溫度180~190℃的條件下
進行的;第四級分子蒸餾是在絕對真空0.01~3Pa與溫度190~200℃的條
件下進行的;
D、酯化
往步驟C得到的第四級分子蒸餾殘余物中加入4~8重量%甲醇在氫
氧化鈉中的溶液,在溫度60~80℃的條件下進行醇解0.8~1.2小時,再加
入濃硫酸使其醇解液變成酸性,進行酯化,然后進行第一次分子蒸餾,蒸
餾出脂肪酸甲酯;然后蒸餾剩余物靜置后分為兩層,下層相為甲醇-水相
層,采用蒸餾回收甲醇;上層相進行第二次分子蒸餾,餾出物為混合脂肪
酸甲酯;
第一次分子蒸餾是在絕對真空30~50Pa與溫度130~180℃的條件下進
行的;第二次分子蒸餾是在絕對真空30~50Pa與溫度130~180℃的條件下
進行的;
E、提取谷維素
步驟D的第二次分子蒸餾剩余物用甲醇在氫氧化鈉中的溶液進行溶
解,調節其pH為12,待完全溶解后再用濃硫酸溶液調節pH至5.6~7.2,
使谷維素析出,過濾收集粗谷維素,濾液收集進行甲醇回收,重復上述操
作,得到谷維素;
F、提取阿魏酸
取1~5重量份步驟E得到的粗谷維素、10~15重量份NaOH、10~20
重量份異丙醇與75~85重量份水,在溫度110~120℃與壓力0.05~0.10MP
的條件下反應1.8~2.4h;再蒸去異丙醇,過濾,收集濾液與濾餅,濾餅經
干燥后得到糠甾醇;將濾液的pH調節至6.5~7.2,析出粗阿魏酸,經重
結晶后得到純阿魏酸。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于第一級和第二級分子蒸
餾設備的脂肪酸捕集器與加熱面之間的距離是4~18cm。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于第三級和第四級分子蒸
餾設備的米糠油捕集器與加熱面之間的距離是4~18cm。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于在步驟D中,所述甲醇
在氫氧化鈉中的溶液的量是米糠毛油原料重量的1~4%。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于在步驟E中,第二次分
子蒸餾剩余物與所述甲醇在氫氧化鈉中的溶液的重量比是1:5~10。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于在步驟E中,使用氫氧
化鈉或氫氧化鉀水溶液調節其pH,所述的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液的
濃度是4~8N。
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