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一種從新鮮虎杖中提取純化白藜蘆醇和大黃素的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-15
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201110090397.4 
  • 技術(專利)名稱 一種從新鮮虎杖中提取純化白藜蘆醇和大黃素的方法 
  • 項目單位 安康中科麥迪森天然藥業有限公司
  • 發明人 馬毅剛 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 朱修言
  • 發布時間 2021-12-15  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種從新鮮虎杖中提取純化白藜蘆醇和大黃素的方法,該方法對粉碎后的新鮮虎杖進行浸提,調節提取液pH后用大孔吸附樹脂柱進行富集,然后分別用氫氧化鈉水和堿醇洗脫液進行洗脫,得洗脫液A和洗脫液B,調節洗脫液A的pH值,酶解,過濾,得到白藜蘆醇粗品;調節洗脫液B的pH值,離心,低溫干燥得到大黃素粗品;進而用乙醇溶解,經活性炭脫色、濃縮、反復重結晶即得純度為98%的白藜蘆醇和大黃素。該方法無需用有機溶劑,工藝簡單,成本低廉。樹脂可重復再生利用、成本低、設備簡單、投資少、工業化前景較好,易于實現工業化生產。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種從新鮮虎杖中提取純化白藜蘆醇和大黃素的方法,其特征在于,按如下工藝步驟進行:新鮮虎杖粉碎過60目篩,取50kg?粉碎物,加入3kg質量濃度為5%~10%的氫氧化鈣拌料,然后加入400L水加溫至60℃,保溫2小時,過濾,得提取液;再加入180L水,水溫保持60℃,1h,抽濾得二次提取液,合并兩次提取液備用;用鹽酸調節提取液的pH值至9,過濾后上大孔吸附樹脂,進行吸附,吸附飽和后水洗,洗到水澄清后,洗后的柱體填料先用0.3-0.5%的氫氧化鈉洗脫,收集洗脫液,得到洗脫液A;而后再用含有體積濃度為60%的乙醇溶液和質量濃度為1%~2%氫氧化鈉的洗脫液洗脫,收集洗脫液,得到洗脫液B;將所得的洗脫液A倒入反應釜中,調pH至5后加熱到50℃保溫,然后加入120g虎杖專用酶,酶解6-8h,冷卻到室溫,離心,過濾干燥得白藜蘆醇粗品;將洗脫液B用硫酸調pH值為1-2后離心,低溫干燥得大黃素粗品;白藜蘆醇粗品用體積濃度95%的乙醇溶液回流飽和溶解,放置室溫加入中性氧化鋁柱吸附雜質,收集下柱液,加入質量濃度0.5%的活性炭回流脫色1h后過濾,濾液加入等體積的水,放置結晶,過濾晶體,低溫干燥得白藜蘆醇;大黃素粗品用體積濃度90%的乙醇溶液回流飽和溶解,加入質量濃度0.5%的活性炭脫色1h,過濾,濾液濃縮到一半后加入等體積的水,放置結晶,過濾晶體,低溫干燥得大黃素。2.一種從新鮮虎杖中提取純化白藜蘆醇和大黃素的方法,其特征在于,按如下工藝步驟進行:?新鮮虎杖粉碎過60目篩,取100kg粉碎物,加入3kg質量濃度為5%~10%的氫氧化鈣拌料,后加入800L水加溫至60℃,保溫2小時,過濾,得提取液,再加入360L水以同樣的溫浸條件提取1小時,抽濾得二次提取液,合并兩次提取液備用;提取液用鹽酸調節pH至9,過濾后上大孔吸附樹脂進行吸附,吸附飽和后水洗,洗到水澄清后,先用質量濃度0.3-0.5%的氫氧化鈉洗脫,收集洗脫液,得洗脫液A;再用含有體積濃度為60%的乙醇溶液和質量濃度為1%~2%氫氧化鈉的洗脫液洗脫,并收集洗脫液,得到洗脫液B;將所得的洗脫液A倒入反應釜中,調pH至5后加熱到50度保溫,然后加入虎杖專用酶230g,酶解6-8h,冷卻到室溫,過濾干燥得白藜蘆醇粗品;將洗脫液B用硫酸調pH為1-2后離心,低溫干燥得大黃素粗品;白藜蘆醇粗品用體積濃度90%的乙醇溶液回流飽和溶解,放置室溫加入中性氧化鋁柱吸附雜質,收集下柱液,加入質量濃度0.5%的活性炭回流脫色1h后過濾,濾液加入等體積的水,放置結晶,過濾晶體,低溫干燥得白藜蘆醇;大黃素粗品用95%的乙醇溶液回流飽和溶解,加入質量濃度0.5%的活性炭脫色1h,過濾,濾液濃縮到一半后加入等體積的水,放置結晶,過濾晶體,低溫干燥得大黃素。?
    展開

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