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甜菊糖甙RB的提純方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-08-08
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201010613268.4 
  • 技術(專利)名稱 甜菊糖甙RB的提純方法 
  • 項目單位 青島潤浩甜菊糖高科有限公司
  • 發明人 張永,李存彪,陳彩霞 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 楊雋雯
  • 發布時間 2021-08-08  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種甜菊糖甙RB的提純方法,將母液糖配成20-25mg/ml的料液,料液以2.0-3.0L/min的速度流過大孔吸附樹脂柱,樹脂柱為苯乙烯型極性共聚體,所述樹脂柱的平均孔徑為50-60A,孔容積為0.8-0.9ml/g,吸附時的PH值為4.0-5.0;吸附完全后,用70%-75%質量濃度的乙醇洗脫吸附在樹脂柱上的甜菊糖甙,分段收集洗脫液,收集洗脫液,將洗脫液在60-80℃的溫度下濃縮,將得到的固體和液體分別干燥,得到粗制甜菊糖甙;該方法值得的甜菊糖甙的純度較高,并且RB的含量能夠達到45%以上;還可以通過精制步驟使甜菊糖甙中RB的含量能夠達到95%以上。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種甜菊糖甙RB的提純方法,其特征在于:取母液糖,
    經過液相色譜分析RB的含量為27.12%,將該母液糖制成濃度
    為20mg/ml的料液,以流速為2.0L/min的速度緩慢的流過600
    L的江蘇蘇青水處理公司生產的DA-201-E樹脂柱,在料液流過
    樹脂柱的過程中,樹脂柱對料液根據甜菊糖甙不同組分的極性
    進行選擇性吸附,吸附環境pH為5.0,15小時后,待料液吸附
    完成,用1600L的75%的乙醇解析吸附在樹脂上的甜菊糖甙,
    以100L為單位分段截取洗脫液,使用液相色譜分析檢測RB的
    含量,在洗脫液800-900L處甜菊糖甙RB開始被大量洗脫下來;
    將截取的1000L處的洗脫液在75℃條件下濃縮,濃縮后的
    固含量控制在47%,將得到的固體和液體分別進行干燥,得到
    粗制的甜菊糖甙,測得該粗制甜菊糖甙中的RB的含量為
    50.16%;
    將截取的1200L處的洗脫液在70℃條件下濃縮,濃縮后的
    固含量控制在48%,將得到的固體和液體分別進行干燥,得到
    粗制的甜菊糖甙,測得該粗制甜菊糖甙中的RB的含量為
    53.36%;
    將截取的1300L處的洗脫液在60℃條件下濃縮,濃縮后的
    固含量控制在45%,將得到的固體和液體分別進行干燥,得到
    粗制的甜菊糖甙,測得該粗制甜菊糖甙中的RB的含量為
    45.63%;
    將截取的1600L處的洗脫液在80℃條件下濃縮,濃縮后的
    固含量控制在50%,將得到的固體和液體分別進行干燥,得到
    粗制的甜菊糖甙,測得該粗制甜菊糖甙中的RB的含量為54.9
    1%。
    2.根據權利要求1所述的甜菊糖甙RB的提純方法,其特
    征在于:其中制得的RB含量為50.16%的粗制甜菊糖甙10千克
    與22千克濃度為78%的乙醇,43%的甲醇以3:1比例混合而成
    的混合溶劑在55℃時溶解完畢后5分鐘內迅速降至常溫,每
    隔4小時攪拌混合物3分鐘,放置48小時后,將經溶解的混合
    物進行固液分離,將濾出的固體加無鹽水將濃度調至27%,濃
    縮至43%,溶液干燥,得到精制甜菊糖甙4千克,該精制甜菊
    糖中甜菊糖甙RB含量為95.63%;將進行固液分離得到的液體
    蒸去乙醇和多余的水,將甜菊糖甙水溶液濃度調至47%,干燥
    后得到精制甜菊糖甙4.5千克,甜菊糖甙的總回收率85.2%。
    3.根據權利要求1所述的甜菊糖甙RB的提純方法,其特
    征在于:其中制得的RB含量為54.91%的粗制甜菊糖甙10千克
    與25千克濃度為80%的乙醇,45%的甲醇以3:1比例混合而成
    的混合溶劑在57℃時溶解完畢后7分鐘內迅速降至常溫,每
    隔5小時攪拌混合物5分鐘,放置60小時后,將經溶解的混合
    物經板框壓濾機進行固液分離,將濾出的固體加無鹽水將濃度
    調至25%,濃縮至45%,溶液干燥,得到精制甜菊糖甙4千克,
    該精制甜菊糖中甜菊糖甙RB含量為95.34%;將進行固液分離
    得到的液體蒸去乙醇和多余的水,將甜菊糖甙水溶液濃度調至
    45%,干燥后得到精制甜菊糖甙3.8千克,甜菊糖甙的總回收率
    86.1%。
    4.根據權利要求1所述的甜菊糖甙RB的提純方法,其特
    征在于:其中制得的甜菊糖甙RB含量為53.36%的甜菊糖甙粉
    末10千克與20千克濃度為82%的乙醇,47%的甲醇的混合溶
    劑在65℃時溶解完畢后4分鐘內迅速降至常溫,每隔6小時攪
    拌混合物7分鐘,放置72時后,將經溶解的混合物經板框壓濾
    機進行固液分離,將濾出的固體加無鹽水將濃度調至23%,濃
    縮至47%,溶液干燥,得到精制甜菊糖甙5.4千克,該精制甜
    菊糖中甜菊糖甙RB含量為96.52%;將進行固液分離得到的液
    體蒸去乙醇和多余的水,將甜菊糖甙水溶液濃度調至45%,干
    燥后得到精制甜菊糖甙3.7千克,甜菊糖甙的總回收率89.3%。
    展開

專利技術附圖

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