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從米糠粗甾醇中分離三萜醇和甾醇的方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-20
  • 技術(shù)成熟度:正在研發(fā)
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201910725895.8 
  • 技術(shù)(專利)名稱 從米糠粗甾醇中分離三萜醇和甾醇的方法 
  • 項(xiàng)目單位 廈門大學(xué)
  • 發(fā)明人 謝素原,吳琳梓,謝福發(fā),張前炎,張美林 
  • 行業(yè)類別 藥品-化學(xué)藥品
  • 技術(shù)成熟度 正在研發(fā)
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 陳芒霖
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-12-20  
  • 01

    項(xiàng)目簡介

    從米糠粗甾醇中分離三萜醇和甾醇的方法,涉及米糠粗甾醇。1)將米糠粗甾醇與醇、堿混合得混合液A,皂化反應(yīng)后得到皂化液B;2)將皂化液B進(jìn)行蒸發(fā),蒸發(fā)濃縮后加入水,再用有機(jī)溶劑萃取,合并有機(jī)溶劑層得萃取液;3)將萃取液加入酸,中和pH值后水洗、旋干,回收有機(jī)溶劑層得到不皂化物C;4)將步驟3)所得不皂化物C上硅膠柱過柱分離,用流動相洗脫,收集洗脫液,通過薄層檢測,合并甾醇洗脫液以及三萜醇洗脫液,旋干即得所述甾醇和三萜醇。可直接從廢棄物米糠粗甾醇中分離得到甾醇和三萜醇,實(shí)現(xiàn)廢物利用,避免米糠粗甾醇固廢對環(huán)境的污染;工藝步驟少,可實(shí)現(xiàn)工廠化,操作條件溫和,溶劑毒性低,產(chǎn)品收率高,產(chǎn)品純度高達(dá)99%。
    展開
  • 02

    說明書

    1.從米糠粗甾醇中分離三萜醇和甾醇的方法,其特征在于包括以下步驟:1)將米糠粗甾醇與醇、堿混合得混合液A,皂化反應(yīng)后得到皂化液B;所述皂化反應(yīng)選擇常溫皂化或熱皂化;所述常溫皂化的具體方法為:將混合液A超聲,在功率為250~300W,赫茲為20~50KHz下,超聲分散10~30min,然后常溫放置12~48h得到皂化液;所述熱皂化的具體方法為:將混合液A在功率為250~300W,赫茲為20~50KHz下,超聲分散10~30min,然后在60~80℃下回流皂化2~6h,得到皂化液B;所述醇選自乙醇或甲醇中的至少一種;所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種;所述堿、米糠粗甾醇、醇的配比為1g︰(1.2~5)g︰(50~1000)ml,其中,堿、米糠粗甾醇以質(zhì)量計(jì)算,醇以體積計(jì)算;2)將皂化液B進(jìn)行蒸發(fā),蒸發(fā)濃縮后加入水,再用有機(jī)溶劑萃取,合并有機(jī)溶劑層得萃取液;所述有機(jī)溶劑選自乙酸乙酯、乙醚、石油醚、正己烷中的至少一種;所述萃取是萃取至少一次;3)將萃取液加入酸,中和pH值后水洗、旋干,回收有機(jī)溶劑層得到不皂化物C;所述酸選自稀鹽酸或稀硫酸,所述稀鹽酸質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%~35%,所述稀硫酸質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%~80%;4)將步驟3)所得不皂化物C上硅膠柱過柱分離,用流動相洗脫,收集洗脫液,通過薄層檢測,合并甾醇洗脫液以及三萜醇洗脫液,旋干即得所述甾醇和三萜醇;所述過柱用的填料為100~300目硅膠;所述洗脫采用乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑或乙醚和石油醚的混合溶劑進(jìn)行洗脫,流速為1滴/s;所述乙酸乙酯和石油醚的體積比為1︰(1~8),所述乙醚和石油醚的體積比為1︰(1~8);所述硅膠柱采用再生硅膠柱;所述再生硅膠柱由使用后的硅膠柱再生處理獲得;所述硅膠柱再生處理的具體方法為:將使用后的硅膠柱先用高極性溶劑洗脫,再用流動相洗脫平衡,得到再生硅膠柱;所述高極性溶劑為2~10倍柱體積的純乙酸乙酯、純乙醚溶劑;所述流動相洗脫采用2~10倍柱體積的乙酸乙酯和石油醚混合溶劑或乙醚和石油醚混合溶劑,所述乙酸乙酯和石油醚的體積比為1︰(1~8),所述乙醚和石油醚的體積比為1︰(1~8);所述使用后的硅膠柱是重復(fù)再生3次。2.如權(quán)利要求1所述從米糠粗甾醇中分離三萜醇和甾醇的方法,其特征在于在步驟1)中米糠粗甾醇由米糠毛油分離得到米糠油層和含脂肪酸、甾醇、谷維素的有機(jī)溶劑層,該有機(jī)溶劑層分離谷維素、米糠蠟和脂肪酸之后得到的廢棄物即為米糠粗甾醇。3.如權(quán)利要求1所述從米糠粗甾醇中分離三萜醇和甾醇的方法,其特征在于在步驟2)中,所述蒸發(fā)是在30~45℃下蒸發(fā)至原體積的一半;所述水與蒸發(fā)濃縮后的皂化液的體積比為(0.8~100)︰1。
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