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(反式)-3-(3-羥基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-09-06
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201310027833.2 
  • 技術(專利)名稱 (反式)-3-(3-羥基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制備方法 
  • 項目單位 南通大學
  • 發明人 譚湘陵,錢曉偉,潘丹岷,羌利民 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 錢景恩
  • 發布時間 2021-09-06  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種(反式)-3-(3-羥基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制備方法,包括如下步驟:(1)以杜仲為提取原料,用醇與水的混合溶液進行提取;(2)將步驟(1)的提取液經中性氧化鋁層析柱除去色素,收集洗脫液,濃縮;(3)使用有機溶劑萃取步驟(2)得到的洗脫液;(4)將步驟(3)得到的萃取物依次使用制備型HPLC和半制備型HPLC進行分離得到(反式)-3-(3-羥基-4-甲氧基苯基)丙烯醛。本發明制備方法條件溫和,步驟簡單,制得產品純度高,對(反式)-3-(3-羥基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制備有著開創性意義。
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  • 02

    說明書

    1.一種(反式)-3-(3-羥基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制備方法,包括如下步驟:(1)以杜仲為提取原料,用醇與水的混合溶液進行提取;(2)將步驟(1)的提取液經中性氧化鋁層析柱除去色素,收集洗脫液,濃縮;(3)使用有機溶劑萃取步驟(2)得到的洗脫液;(4)將步驟(3)得到的萃取物使用C18柱進行HPLC分離得到(反式)-3-(3-羥基-4-甲氧基苯基)丙烯醛,具體為:使用制備型色譜柱SHIMADZU?PRC-ODS?20×250mm?15μm,流動相為甲醇:水=1:1,流速為15ml/min,檢測波長315nm,室溫操作,收集保留時間為7-8.5分鐘的組分。2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述步驟(1)醇與水的混合溶液為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或幾種與水任意比例的混合物。3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于所述步驟(1)具體為取鹽杜仲粉,60%乙醇室溫浸泡10分鐘,充分溶脹,60℃浸提30分鐘,過濾,殘渣再用60%乙醇60℃浸提30分鐘,合并兩次提取液。4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中性氧化鋁為100-200目。5.如權利要求4所述的制備方法,其特征在于所述步驟(2)采用95%的乙醇進行洗脫。6.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述步驟(3)有機溶劑為乙醚、氯仿、正丁醇中的一種或幾種混合物。7.如權利要求6所述的制備方法,其特征在于所述步驟(3)萃取次數為3次。8.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(4)之后還包括將收集的組分濃縮后,采用半制備柱HPLC進一步純化的步驟,具體為:使用色譜柱為Agilent?Eclipse?XDB-C18?9.4×250mm?5μm,流動相為甲醇:水=1:1,流速為4ml/min,315nm檢測,30℃操作,收集保留時間為5.5-6.0分鐘的組分。
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