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一種蘆丁的提取和精制方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-09-28
  • 技術(shù)成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201210237091.1 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種蘆丁的提取和精制方法 
  • 項目單位 劉志強(qiáng)
  • 發(fā)明人 劉志強(qiáng) 
  • 行業(yè)類別 藥品-化學(xué)藥品
  • 技術(shù)成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 馮興玉
  • 發(fā)布時間 2021-09-28  
  • 01

    項目簡介

    一種蘆丁的提取和精制方法,包括以下步驟:(1)提取:將原料粉碎,加入有機(jī)溶劑提取2-4次,合并提取液,濃縮至有機(jī)溶劑含量≤5wt%的稠浸膏;(2)堿溶-酸沉:先往稠浸膏中加入堿水,加熱攪拌,過濾,再調(diào)節(jié)堿性濾液的pH為3~4,靜置,過濾,干燥,得蘆丁純品;(3)母液處理:將所得酸水母液穿過裝有樹脂的層析柱,過柱完畢后,先用去離子水沖洗柱床,直至流出液為中性、呈無色,再往層析柱中通入洗脫劑,收集洗脫液,直至流出液呈無色,將洗脫液減壓濃縮至原體積的5-10%,冷卻結(jié)晶,過濾,用去離子水淋洗濾餅,干燥,得母液蘆丁產(chǎn)品。利用本發(fā)明制備蘆丁,收率高,產(chǎn)品純度高,質(zhì)量達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)。
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  • 02

    說明書

    1.一種蘆丁的提取和精制方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)提取:將含蘆丁的干藥材原料,粉碎至≤50目,加入有機(jī)溶劑提取2-4次,合并提取液,濃縮至有機(jī)溶劑含量≤5wt%的稠浸膏;所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷;每次提取加入有機(jī)溶劑的體積:藥材干重=(2.5-5):1,每次提取2~3小時,提取溫度為60~80℃;(2)堿溶-酸沉:先往稠浸膏中加入堿水,加熱攪拌后,過濾,得堿性濾液,再調(diào)節(jié)堿性濾液的pH為3~4,靜置沉淀12-20小時,過濾,將所得濾渣在溫度80-90℃,干燥10-14小時,得蘆丁純品;加熱攪拌的溫度為50~70℃,時間2~3小時;所述堿水為含有0.5wt%~1wt%硼砂的飽和石灰水、或含有0.5wt%~1wt%硼砂的1wt%~2wt%的氫氧化鈉水溶液、或含有0.5wt%~1wt%硼砂的1wt%~2wt%的氫氧化鉀水溶液,所用堿水的體積:藥材干重=(20~25):1;調(diào)節(jié)pH所用調(diào)節(jié)劑為10wt%~15wt%的鹽酸或10wt%~15wt%的硫酸;(3)母液處理:將步驟(2)所得酸性濾液穿過裝有樹脂的層析柱,過柱完畢后,先用去離子水沖洗柱床,直至流出液為中性、呈無色,柱層沖洗完畢,再往層析柱中通入洗脫劑,收集洗脫液,直至流出液呈無色,將洗脫液減壓濃縮至原體積的5-10%,冷卻至室溫,結(jié)晶7-9小時,過濾,用去離子水淋洗濾餅,將所得濾餅在溫度80-90℃,干燥10-14小時,得母液蘆丁產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蘆丁的提取和精制方法,其特征在于:步驟(1)中,所述含蘆丁的干藥材原料為槐米、蕎麥或蘆筍。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法,其特征在于:步驟(3)中,所述樹脂為大孔樹脂、聚酰胺樹脂、硅膠樹脂或氧化鋁樹脂。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法,其特征在于:步驟(3)中,所述洗脫劑為體積分?jǐn)?shù)60%~85%的甲醇或體積分?jǐn)?shù)60%~85%的乙醇。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法,其特征在于:步驟(3)中,酸性濾液穿過樹脂層析柱的流速為2~3BV/小時,去離子水穿過樹脂層析柱的流速為5~6BV/小時,洗脫劑穿過樹脂層析柱的流速為2~3BV/小時。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法,其特征在于:步驟(3)中,減壓濃縮的真空度≥-0.06MPa,溫度為50-80℃。
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專利技術(shù)附圖

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