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一種三七總皂苷的制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2022-01-30
  • 技術(shù)成熟度:可以量產(chǎn)
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào) CN200510014846.1 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種三七總皂苷的制備方法 
  • 項(xiàng)目單位 天津天士力制藥股份有限公司
  • 發(fā)明人 魏峰,李德坤 
  • 行業(yè)類別 醫(yī)藥制造-生物藥品
  • 技術(shù)成熟度 可以量產(chǎn)
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 王冉
  • 發(fā)布時(shí)間 2022-01-30  
  • 01

    項(xiàng)目簡介

    本發(fā)明公開了一種三七總皂苷的制備方法,它的制備步驟為:三七用水浸泡,加入纖維素酶進(jìn)行酶解,提取后殘?jiān)偌铀蛘呒?0%~90%乙醇提取,提取液適量濃縮,順序上陰離子交換樹脂柱和大孔樹脂柱,洗脫液減壓濃縮成浸膏,干燥,即得三七總皂苷,其總皂苷含量在80%以上。本發(fā)明方法能除去糖類、色素等絕大部分水溶性雜質(zhì)及脂溶性雜質(zhì),雜質(zhì)少,純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,可單獨(dú)或者與其他活性成分制成療效好、質(zhì)量高的藥物。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種三七總皂苷的制備方法,主要由下列步驟組成:(1)提取:取粉碎的三七,加水浸泡,用酸調(diào)pH3~5.5,以每克生藥加入5~15U的量加入纖維素酶,充分?jǐn)嚢瑁?0~60℃水浴2~4h,提取液備用;提取后殘?jiān)偌铀蛘呒?0%~90%乙醇加熱回流提取或超聲提取1~3次,合并前后提取液;提取液減壓濃縮至藥材1~3倍量體積,離心或?yàn)V過,取澄清液或?yàn)V液;(2)上陰離子交換樹脂柱:澄清液或?yàn)V液上陰離子交換樹脂柱,用40%~70%乙醇洗脫,收集洗脫液;(3)上大孔樹脂柱:洗脫液上大孔樹脂柱,先用水沖洗,再用40~70%乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液;洗脫液減壓濃縮成浸膏,干燥,得三七總皂苷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)與步驟(3)的順序調(diào)換,即所述澄清液或?yàn)V液先上大孔樹脂柱,再上陰離子交換樹脂柱,洗脫液減壓濃縮成浸膏,干燥,得三七總皂苷。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述陰離子交換樹脂為D-941離子交換樹脂;所述大孔樹脂為D101、AB-8或ZTC型大孔樹脂。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述大孔樹脂為AB-8型大孔樹脂。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,三七用水浸泡時(shí),用酸調(diào)溶液pH3~5.5,再加入纖維素酶;回流提取或超聲提取溫度控制在90℃以下。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)和步驟(3)中,乙醇的濃度為45%~60%。7.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)和步驟(3)中,乙醇的濃度為50%。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)和步驟(3)中,離子交換樹脂柱的乙醇洗脫液用量為藥材2~4倍量體積,洗脫流速為每小時(shí)1.5~2.5倍柱體積;大孔樹脂柱的水沖洗液用量為藥材3~5倍量體積,洗脫流速為每小時(shí)1.5~2.5倍柱體積;大孔樹脂柱的乙醇洗脫液用量為藥材3~5倍量體積,洗脫流速為每小時(shí)0.5~1.5倍柱體積。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,它是由下列步驟組成:取粉碎的三七,加水浸泡,用酸調(diào)pH4.5,以每克生藥加入10U的量加入纖維素酶,充分?jǐn)嚢瑁?0℃水浴3小時(shí),提取液備用;提取后殘?jiān)偌铀?0℃下回流提取或超聲提取兩次,第一次為生藥重量7倍量的水,第二次為6倍量水,合并前后提取液,棄去殘?jiān)惶崛∫涸?0℃減壓濃縮至藥材1倍量體積,濾過;濾液加水稀釋至藥材2倍量體積,離心或?yàn)V過,取澄清液或?yàn)V液;澄清液或?yàn)V液以每小時(shí)1倍柱體積的流速上D-941離子交換樹脂柱,用藥材2.5倍量體積50%乙醇洗脫,洗脫流速為每小時(shí)2倍柱體積,收集洗脫液;洗脫液以每小時(shí)0.5倍柱體積的流速上AB-8型大孔樹脂柱,先用藥材4倍量體積的水沖洗,沖洗流速為每小時(shí)2倍柱體積,棄去,再用藥材4倍量體積的50%乙醇洗脫,洗脫流速為每小時(shí)1倍柱體積,收集乙醇洗脫液;洗脫液于70℃減壓濃縮至比重為1.13~1.15的浸膏,干燥,即得三七總皂苷。
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專利技術(shù)附圖

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