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一種從莪術(shù)油中提取分離莪術(shù)二酮的方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-28
  • 技術(shù)成熟度:通過中試
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

專利推薦

  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN200910177025.8 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種從莪術(shù)油中提取分離莪術(shù)二酮的方法 
  • 項(xiàng)目單位 海南碧凱藥業(yè)有限公司
  • 發(fā)明人 陳容,史朝暉,馮仲異 
  • 行業(yè)類別 藥品-輔料
  • 技術(shù)成熟度 通過中試
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 沈渲驪
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-12-28  
  • 01

    項(xiàng)目簡介

    本發(fā)明涉及一種從天然藥用植物揮發(fā)油莪術(shù)油中提取純化莪術(shù)二酮的方法,本方法得到的莪術(shù)二酮純度達(dá)到99.9%,符合中藥領(lǐng)域?qū)φ掌返募兌纫?,并為后續(xù)產(chǎn)品的開發(fā)提供優(yōu)良的原料。該方法系將莪術(shù)油與層析用硅膠混勻,上硅膠柱,用不同比例的石油醚∶乙酸乙酯作為洗脫劑梯度洗脫,收集、合并含有莪術(shù)二酮成分的洗脫液,濃縮,冷藏放置,析出結(jié)晶,結(jié)晶物同法再次分離、純化,得到的晶體重結(jié)晶,即得莪術(shù)二酮,此方法操作簡單,重復(fù)性好。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種從莪術(shù)油中提取、純化莪術(shù)二酮的方法,包括如下步驟:
    將莪術(shù)油與適量柱層析用硅膠拌勻,上預(yù)填好的硅膠柱,以60~90℃的石油醚和乙酸乙酯
    混合溶劑進(jìn)行梯度洗脫,其中石油醚∶乙酸乙酯體積比依次為:100∶0,30∶1,25∶1,20∶1,
    15∶1,12∶1,9∶1,收集每個(gè)梯度下的洗脫液,每份30ml,即時(shí)對各梯度下的多份洗脫液用
    薄層法檢測,將12∶1和9∶1梯度下檢測結(jié)果顯示含有單一莪術(shù)二酮斑點(diǎn)的多份洗脫液合并,
    濃縮,0~2℃冷藏,放置24~48小時(shí),有晶體析出,濾過,晶體用60~90℃的石油醚溶解,溶
    液與適量柱層析用硅膠拌勻,上預(yù)填好的硅膠柱,再次以60~90℃的石油醚和乙酸乙酯混合溶
    劑進(jìn)行梯度洗脫,調(diào)整洗脫液的比例,其中石油醚∶乙酸乙酯體積比依次為18∶1,15∶1,12∶
    1,收集每個(gè)梯度下的洗脫液,每份20ml,即時(shí)對各梯度下的多份洗脫液用薄層法檢測,將12∶
    1梯度下檢測結(jié)果顯示含有單一莪術(shù)二酮斑點(diǎn)的多份洗脫液合并,濃縮、0~2℃冷藏、放置24~
    48小時(shí)結(jié)晶,結(jié)晶物用合適的有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,即得莪術(shù)二酮產(chǎn)品;其中所述的重結(jié)晶溶
    劑選自石油醚、正丁醇或正己烷。
    2.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述的硅膠柱為干法填充的硅膠柱。
    3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其中的重結(jié)晶溶劑為正己烷。
    4.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其中莪術(shù)二酮的純度為99.8%-99.9%。
    展開

專利技術(shù)附圖

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