1.一種如式Ⅰ化合物或其鹽的純化方法,其特征在于,所述的方法包括步驟:
(1)將式Ⅰ化合物粗品上樣至大孔吸附樹脂;
(2)將水、有機溶劑、或有機溶劑和水的混合溶液作為洗滌液洗滌大孔
吸附樹脂;和
(3)將水、有機溶劑、或有機溶劑和水的混合溶液作為洗脫液,將式Ⅰ化
合物從大孔吸附樹脂上洗脫下來;
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式I;
步驟(1)中所述的吸附樹脂為含鹵素元素以化學鍵鍵合苯乙烯聚合基體的吸
附樹脂;或
步驟(1)中所述的式I化合物粗品中含有可電離的鹽,且所述的大孔吸附樹
脂選自由苯乙烯與二乙烯苯聚合而成的非極性的芳香族吸附樹脂。
2.如權利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟(1)是將含有式Ⅰ
化合物粗品的溶液流過裝載有大孔吸附樹脂的層析柱或將含有式Ⅰ化合物粗品的
溶液和大孔吸附樹脂混合,使式Ⅰ化合物粗品上樣至大孔吸附樹脂。
3.如權利要求2所述的純化方法,其特征在于,所述的流過速度為每小時0.1
-10個柱床體積。
4.如權利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述的含鹵素元素以化學鍵
鍵合苯乙烯聚合體的吸附樹脂選自:SP-207、SP207ss或它們的混合物;所述由
苯乙烯與二乙烯苯聚合而成的非極性的芳香族吸附樹脂選自:XAD-1、XAD-2、XAD-3、
XAD-4、XAD-5、XAD-16、XAD-16HP、HP-10、HP-20、HP-20ss、HP-21、HP-30、HP-40、
HP-50、SP-825、SP-850、SP-70、SP-700、、XAD-6、XAD-7、XAD-7HP、XAD-8或
它們的混合物。
5.如權利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述的含鹵素元素以化學鍵
鍵合苯乙烯聚合基體的吸附樹脂為含溴元素以化學鍵鍵合苯乙烯聚合基體的吸附
樹脂。
6.如權利要求1所述的純化方法,其特征在于,可電離的鹽選自硫酸鹽,硝
酸鹽,含鹵鹽,磷酸鹽,醋酸鹽,碳酸鹽,檸檬酸鹽,硅酸鹽,過硫酸鹽,鉻酸鹽,
乳酸鹽,草酸鹽或它們的混合物。
7.如權利要求1-3任一所述的純化方法,其特征在于,所述的有機溶劑選自
C
1-4醇、C
1-4酮。
8.如權利要求7所述的純化方法,其特征在于,所述的有機溶劑選自甲醇、
乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、或它們的混合物。
9.如權利要求1-3任一所述的純化方法,其特征在于,步驟(2)中,以洗
滌液的總體積計,其中有機溶劑的體積百分比為0-3%。
10.如權利要求9所述的純化方法,其特征在于,所述的洗滌液中也包括加入
可電離的鹽,可電離的鹽選自硫酸鹽,硝酸鹽,含鹵鹽,磷酸鹽,醋酸鹽,碳酸鹽,
檸檬酸鹽,硅酸鹽,過硫酸鹽,鉻酸鹽,乳酸鹽,草酸鹽或它們的混合物。
11.如權利要求9所述的純化方法,其特征在于,所述有機溶劑的體積百分百
比為0-2%。
12.如權利要求1-3任一所述的純化方法,其特征在于,步驟(3)中,以
洗脫液的總體積計,其中有機溶劑的體積百分比為0-20%。
13.如權利要求12所述的純化方法,其特征在于,所述有機溶劑的體積百分
百比為0-5%。
14.如權利要求12所述的純化方法,其特征在于,所述有機溶劑的體積百分
百比為2-5%。
15.如權利要求1-3任一所述的純化方法,其特征在于,步驟(1)中,式Ⅰ
化合物粗品和大孔吸附樹脂的重量體積比為0.1-15g/L。