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一種舒張血管活性化合物鉤藤堿的提取方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-07-29
  • 技術成熟度:正在研發
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201410531144.X 
  • 技術(專利)名稱 一種舒張血管活性化合物鉤藤堿的提取方法 
  • 項目單位 濰坊醫學院
  • 發明人 韓瑋娜 
  • 行業類別 醫藥制造-生物藥品
  • 技術成熟度 正在研發
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 馮能武
  • 發布時間 2021-07-29  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種舒張血管活性化合物鉤藤堿的提取方法,所述方法包括如下步驟:(1)將原料粉碎、過篩,得原料粉末,將其加入到有機溶劑中,再通入二氧化碳,形成膨脹溶劑體系進行攪拌提取,得提取液;(2)濃縮提取液,得初提濃縮物;(3)向初提濃縮物中加入無機物溶液和有機溶劑,進行液液萃取,分層得有機相I,向有機相I中加入水,充分攪拌均勻,分層得有機相II,將其濃縮得浸膏;(4)將浸膏溶解并裝入層析柱頂部,溶劑洗脫,收集洗脫液,濃縮得粗產物,重結晶得鉤藤堿。如此得到的鉤藤堿具有良好的得率和純度,在工業化生產上具有良好的應用前景和潛力。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種舒張血管活性化合物鉤藤堿的提取方法,所述方法包括
    如下步驟:
    (1)將原料粉碎、過篩,得原料粉末,將其加入到有機溶劑中,
    再通入二氧化碳,形成膨脹溶劑體系進行攪拌提取,得提取液;
    (2)濃縮提取液,得初提濃縮物;
    (3)向初提濃縮物中加入無機物溶液和有機溶劑,進行液液萃取,
    分層得有機相I,向有機相I中加入水,充分攪拌均勻,分層得有機
    相II,將其濃縮得浸膏;
    (4)將浸膏溶解并裝入層析柱頂部,溶劑洗脫,收集洗脫液,濃
    縮得粗產物,重結晶得鉤藤堿;
    在步驟(1)中,所述有機溶劑為異丙醇和乙酸乙酯的混合物,其
    中異丙醇與乙酸乙酯的體積比為1:2-4;
    在步驟(3)中,所述無機物溶液為KH2PO4水溶液,其質量百分濃
    度為8-12%;
    在步驟(3)中,所述有機溶劑為丙酮與石油醚的混合物,其中丙
    酮與石油醚的體積比為1:1.5-4;
    在步驟(4)中,所述層析柱以其體積計,自上而下依次填充20%
    堿性氧化鋁、15%中性硅膠、10%堿性硅膠、5%中性氧化鋁和30%
    大孔弱酸性陽離子交換樹脂;
    在步驟(4)中,首先使用正己烷進行洗脫,其體積用量為1-2倍柱
    體積;然后使用乙酸乙酯進行洗脫,其體積用量為1.5-2.5倍柱體積;
    最后使用正丁醇與乙醚的不同體積比的混合溶劑進行梯度洗脫,正丁
    醇與乙醚的體積比為分別為15:1、12:1、10:1、7:1、5:1、3:1和2:1,
    每個不同體積比的混合溶劑用量均為1-1.4倍柱體積,收集并合并兩
    者體積比為10:1、7:1和5:1的洗脫液,然后在40-50℃水浴中,用氮
    氣吹掃洗脫液,直至近干,得到粗產物;
    所述大孔弱酸性陽離子交換樹脂為CD180樹脂;
    步驟(4)中,重結晶步驟如下:將體積比為1:4-6的乙酸乙酯與正
    己烷的混合溶劑加熱到50-60℃,然后加入粗產物,粗產物與混合溶
    劑的質量體積比為1:15-25g/ml,攪拌使其充分溶解;然后以3℃/分
    鐘的降溫速率進行梯度降溫,直至降至10±2℃,并在該溫度下保持
    3-4小時;最后過濾,得到晶體,去離子水洗滌,在45-55℃的真空
    烘箱中干燥,得到最終產物鉤藤堿。
    2.如權利要求1所述的提取方法,其特征在于:所述堿性硅膠
    的制備方法如下:
    (I)將粒度為100-200目的中性硅膠于馬弗爐中和550℃下高溫
    烘烤15小時,然后降低溫度到200℃并在該溫度下保溫下1.5小時,
    然后取出并自然降溫到室溫,得到活化硅膠;
    (II)向活化硅膠中加入摩爾濃度為1mol/L的NaOH水溶液,并
    在搖床上充分振蕩,直至沒有結塊為止,得到所述堿性硅膠;其中,
    所述活化硅膠與NaOH水溶液的質量比為1:0.5。
    展開

專利技術附圖

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