1.一種舒張血管活性化合物鉤藤堿的提取方法,所述方法包括
如下步驟:
(1)將原料粉碎、過篩,得原料粉末,將其加入到有機溶劑中,
再通入二氧化碳,形成膨脹溶劑體系進行攪拌提取,得提取液;
(2)濃縮提取液,得初提濃縮物;
(3)向初提濃縮物中加入無機物溶液和有機溶劑,進行液液萃取,
分層得有機相I,向有機相I中加入水,充分攪拌均勻,分層得有機
相II,將其濃縮得浸膏;
(4)將浸膏溶解并裝入層析柱頂部,溶劑洗脫,收集洗脫液,濃
縮得粗產物,重結晶得鉤藤堿;
在步驟(1)中,所述有機溶劑為異丙醇和乙酸乙酯的混合物,其
中異丙醇與乙酸乙酯的體積比為1:2-4;
在步驟(3)中,所述無機物溶液為KH2PO4水溶液,其質量百分濃
度為8-12%;
在步驟(3)中,所述有機溶劑為丙酮與石油醚的混合物,其中丙
酮與石油醚的體積比為1:1.5-4;
在步驟(4)中,所述層析柱以其體積計,自上而下依次填充20%
堿性氧化鋁、15%中性硅膠、10%堿性硅膠、5%中性氧化鋁和30%
大孔弱酸性陽離子交換樹脂;
在步驟(4)中,首先使用正己烷進行洗脫,其體積用量為1-2倍柱
體積;然后使用乙酸乙酯進行洗脫,其體積用量為1.5-2.5倍柱體積;
最后使用正丁醇與乙醚的不同體積比的混合溶劑進行梯度洗脫,正丁
醇與乙醚的體積比為分別為15:1、12:1、10:1、7:1、5:1、3:1和2:1,
每個不同體積比的混合溶劑用量均為1-1.4倍柱體積,收集并合并兩
者體積比為10:1、7:1和5:1的洗脫液,然后在40-50℃水浴中,用氮
氣吹掃洗脫液,直至近干,得到粗產物;
所述大孔弱酸性陽離子交換樹脂為CD180樹脂;
步驟(4)中,重結晶步驟如下:將體積比為1:4-6的乙酸乙酯與正
己烷的混合溶劑加熱到50-60℃,然后加入粗產物,粗產物與混合溶
劑的質量體積比為1:15-25g/ml,攪拌使其充分溶解;然后以3℃/分
鐘的降溫速率進行梯度降溫,直至降至10±2℃,并在該溫度下保持
3-4小時;最后過濾,得到晶體,去離子水洗滌,在45-55℃的真空
烘箱中干燥,得到最終產物鉤藤堿。
2.如權利要求1所述的提取方法,其特征在于:所述堿性硅膠
的制備方法如下:
(I)將粒度為100-200目的中性硅膠于馬弗爐中和550℃下高溫
烘烤15小時,然后降低溫度到200℃并在該溫度下保溫下1.5小時,
然后取出并自然降溫到室溫,得到活化硅膠;
(II)向活化硅膠中加入摩爾濃度為1mol/L的NaOH水溶液,并
在搖床上充分振蕩,直至沒有結塊為止,得到所述堿性硅膠;其中,
所述活化硅膠與NaOH水溶液的質量比為1:0.5。
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